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jmren3361铜虫 (正式写手)
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【求助】救助：合成氮丙啶
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| 小弟在很努力的合成氮丙啶，可是很多方法都试了，一个星期了没能合成出来！用了乙醇胺，先硫酸化，用的是加热方法，在近230度时，出现碳化时停反应，用酒精沉淀硫酸化的乙醇胺，之后加三倍体积的百分之四十氢氧化钠110度保温一个小时，且同时蒸馏出水份，之后用精馏，可是没能出来产物，拜托各位能给些建议！谢谢咯，还有就是怎么从水里把其萃取出来，拜托给推荐个试剂，谢谢咯！ |
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反应条件 1 试 剂 1 M DTPP 反应时间 48 hour(s) 反应温度 60 ℃ 产 率 90 % 反应条件 2 试 剂 BNTP 溶 剂 CH2Cl2 反应时间 24 hour(s) 反应温度 40 ℃ 产 率 98 % Chromat 反应条件 3 试 剂 1.) conc. H2SO4, 2.) aq. KOH 其他条件 1.) 80 deg C, overnight 参考文献 文献1 Kelly, Jeffery W.; Eskew, Nita L.; Evans, Slayton A.; J.Org.Chem.. EN;1.1986,51,95-97. 文献2 Kelly, Jeffery W.; Evans, Slayton A.; J.Org.Chem.. EN;26.1986,51,5490-5492. 文献3 Cheng, Chien-Chung; Lu, Yen-Lin; Chem.Commun.. EN;2.1998,253-254. |
6楼2009-08-28 16:33:08
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