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luomuwuhen

金虫 (著名写手)

[交流] 【求助】液相保留时间问题?

最近做一种药品液相,按照标准做的话,主峰保留时间是3.5min左右,杂质峰在主峰两侧,分离度很低。流动相为0.05M KH2PO4,磷酸调PH3.0。现在就是想让保留时间延长些,能提高一下分离度,都是水相了,加有机溶剂不行。也用过其他标准做过,就是往里面加十六烷基三甲基氯化铵(一种表面活性剂),但就是系统平衡时间太长了,一般得跑一晚上柱子,而且PH9.2,对柱子不好,就因为用十六烷基三甲基氯化铵,弄坏了一根3000的新柱子。
请高手指点还有什么可以增大保留时间的方法?
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药物合成
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tuyanjun

金虫 (小有名气)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
chiraler(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流 8-26 22:41
改善流动相? 换下柱子?
给个红包呗
4楼2009-08-26 16:26:02
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chinabull

至尊木虫 (著名写手)


chiraler(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流 8-26 22:41
个人认为有两个选择,可以试试看:(1)ODS柱上保留时间短,极性比较大,但是不是完全没有保留,可以换用不同公司的柱子看看,各个公司的柱子往往会有差别,也可以选用更长,柱效更高的柱子,应该可以适当延长保留时间;(2)选择正相色谱模式,肯定会效果不错,比如氰基柱,氨基柱等。
2楼2009-08-26 16:14:25
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achen928

金虫 (小有名气)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
chiraler(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流 8-26 22:41
你条件都没完全给出来,不好帮你判断,比如你用的是多长的柱子,流速是多少?一般来说长柱子比短柱子的保留时间会更长,低流速比高流速的保留时间更长。柱温适当提高,分离度会有所改善。柱效高的柱子,分离度会越好。还有就是你用是是哪个厂家的柱子,你试试换成其他牌子的柱子试试吧。
3楼2009-08-26 16:22:53
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)

柱子是4.6*250mm的迪马柱子,流速1.0ml/min。换过其他牌子的柱子,保留时间差别不大。关键是现在不知道怎么调流动相才能延长保留时间的问题。还有就是我用的仪器很简陋,除了流速波长流动相之外,其他条件变不了......
药物合成
5楼2009-08-26 16:34:05
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