应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】液相保留时间问题？
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
131/2返回列表12下一页
查看: 909  |  回复: 12
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前主题已经存档。

luomuwuhen

金虫 (著名写手)

[交流] 【求助】液相保留时间问题？

最近做一种药品液相，按照标准做的话，主峰保留时间是3.5min左右，杂质峰在主峰两侧，分离度很低。流动相为0.05M KH2PO4，磷酸调PH3.0。现在就是想让保留时间延长些，能提高一下分离度，都是水相了，加有机溶剂不行。也用过其他标准做过，就是往里面加十六烷基三甲基氯化铵（一种表面活性剂），但就是系统平衡时间太长了，一般得跑一晚上柱子，而且PH9.2，对柱子不好，就因为用十六烷基三甲基氯化铵，弄坏了一根3000的新柱子。
请高手指点还有什么可以增大保留时间的方法？
回复此楼

» 猜你喜欢
药物合成
1楼 2009-08-26 16:07:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chinabull

至尊木虫 (著名写手)
★
chiraler(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流 8-26 22:41
个人认为有两个选择，可以试试看：（1）ODS柱上保留时间短，极性比较大，但是不是完全没有保留，可以换用不同公司的柱子看看，各个公司的柱子往往会有差别，也可以选用更长，柱效更高的柱子，应该可以适当延长保留时间；（2）选择正相色谱模式，肯定会效果不错，比如氰基柱，氨基柱等。
赞一下(10人) 回复此楼
2楼2009-08-26 16:14:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

achen928

金虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
chiraler(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流 8-26 22:41
你条件都没完全给出来，不好帮你判断，比如你用的是多长的柱子，流速是多少？一般来说长柱子比短柱子的保留时间会更长，低流速比高流速的保留时间更长。柱温适当提高，分离度会有所改善。柱效高的柱子，分离度会越好。还有就是你用是是哪个厂家的柱子，你试试换成其他牌子的柱子试试吧。
赞一下(11人) 回复此楼
3楼2009-08-26 16:22:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tuyanjun

金虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
chiraler(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流 8-26 22:41
改善流动相？ 换下柱子？
赞一下(11人) 回复此楼
给个红包呗
4楼2009-08-26 16:26:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

luomuwuhen

金虫 (著名写手)
柱子是4.6*250mm的迪马柱子，流速1.0ml/min。换过其他牌子的柱子，保留时间差别不大。关键是现在不知道怎么调流动相才能延长保留时间的问题。还有就是我用的仪器很简陋，除了流速波长流动相之外，其他条件变不了......
赞一下 回复此楼
药物合成
5楼2009-08-26 16:34:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

happy169

木虫 (著名写手)

冰王子蜜
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
chiraler(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流 8-26 22:41
原分析条件下降低流速试下，比如原先流速1.0，现在降到0.8，
另外我觉得2楼的意见非常不错！可以试下
赞一下(11人) 回复此楼
我为新生
6楼2009-08-26 17:47:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

youarebeloved

金虫 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
chiraler(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流 8-26 22:41
可以在原来的基础上提高水相的比例，峰可能会变宽，但有时候可以解决分离问题。
赞一下(11人) 回复此楼
7楼2009-08-26 18:20:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

qwert9893

银虫 (小有名气)

柱的问题

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
chiraler(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流 8-26 22:42
再不行，换柱。
柱子要考虑的因素有，粒径、表面孔径、碳载量、键合方式、封端方式等，简单点，多换几家品牌。
赞一下(11人) 回复此楼
8楼2009-08-26 20:03:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

uliya809

木虫 (正式写手)
换柱子啊
回复此楼
9楼2009-08-26 21:49:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sjt5124

色谱的保留时间主要是流动相的问题    其他那些都只能有一些辅助作用   说实话   以前做了那么多    要调保留时间还是要让流动相比例合适     你还可以换根长柱试下
赞一下 回复此楼
10楼2009-08-27 10:33:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 luomuwuhen 的主题更新
131/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 312求调剂 +13 gtw1 2026-04-06 15/750 2026-04-06 20:25 by lijunpoly
[考研] 材料科学与工程320求调剂，080500 +6 黄瓜味薯片 2026-04-06 6/300 2026-04-06 19:44 by lijunpoly
[考研] 22408 调剂材料 +3 我叫ez 2026-04-06 3/150 2026-04-06 19:34 by lijunpoly
[考研] 生物学学硕求调剂：351分一志愿南京师范大学生物学专业 +6 …～、王…～ 2026-04-06 7/350 2026-04-06 18:54 by macy2011
[考研] 274求调剂求调剂 +5 Jachenbingoo 2026-04-06 5/250 2026-04-06 17:20 by 蓝云思雨
[考研] 272分求调剂 +4 wangyile2233 2026-04-02 4/200 2026-04-05 22:21 by 286640313
[考研] 262求调剂 +7 天下第一文 2026-04-04 8/400 2026-04-05 21:31 by 激流勇渡
[考研] 0832食品科学与工程学硕282调剂 +6 鱼在水中游a 2026-04-02 9/450 2026-04-05 11:45 by flysky1234
[考研] 283分求调剂 +9 试试看呗 2026-04-04 9/450 2026-04-05 10:27 by 果冻大王
[考研] 材料调剂 +9 革微桂 2026-04-04 9/450 2026-04-05 08:27 by 544594351
[考研] 335求调剂 +7 沈清璃 2026-04-03 7/350 2026-04-03 18:55 by lijunpoly
[考研] 274求调剂 +9 顺理成张 2026-04-03 10/500 2026-04-03 15:10 by 啊俊！
[考研] 283求调剂 +3 jiouuu 2026-04-03 4/200 2026-04-03 13:28 by jiouuu
[考研] 求调剂 +3 心想事成可 2026-04-03 3/150 2026-04-03 11:22 by wangjy2002
[考研] 考研调剂 +3 李木子0120 2026-04-02 5/250 2026-04-02 21:45 by dongzh2009
[考研] 0856材料与化工调剂，339 +14 10213207 2026-03-31 14/700 2026-04-02 21:01 by 1104338198
[考研] 材料专业求调剂 +10 月月鸟木 2026-04-01 10/500 2026-04-02 12:57 by wxiongid
[考研] 085601一志愿中山大学深圳材料工程330求调剂 +8 pipiver 2026-03-30 8/400 2026-04-02 12:01 by ms629
[考研] 一志愿北京科技，085601总分305求调剂 +9 半生瓜！ 2026-04-01 11/550 2026-04-02 08:28 by Wang200018
[考研] 求调剂：一志愿：南京大学 专业：0705 总分320 ，本科985，四六级已过 +3 lfy760306 2026-03-31 3/150 2026-04-01 01:57 by Creta
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭