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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】液相保留时间问题？
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)

[交流] 【求助】液相保留时间问题？

最近做一种药品液相，按照标准做的话，主峰保留时间是3.5min左右，杂质峰在主峰两侧，分离度很低。流动相为0.05M KH2PO4，磷酸调PH3.0。现在就是想让保留时间延长些，能提高一下分离度，都是水相了，加有机溶剂不行。也用过其他标准做过，就是往里面加十六烷基三甲基氯化铵（一种表面活性剂），但就是系统平衡时间太长了，一般得跑一晚上柱子，而且PH9.2，对柱子不好，就因为用十六烷基三甲基氯化铵，弄坏了一根3000的新柱子。
请高手指点还有什么可以增大保留时间的方法？
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药物合成
1楼 2009-08-26 16:07:17
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chinabull

至尊木虫 (著名写手)
★
chiraler(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流 8-26 22:41
个人认为有两个选择，可以试试看：（1）ODS柱上保留时间短，极性比较大，但是不是完全没有保留，可以换用不同公司的柱子看看，各个公司的柱子往往会有差别，也可以选用更长，柱效更高的柱子，应该可以适当延长保留时间；（2）选择正相色谱模式，肯定会效果不错，比如氰基柱，氨基柱等。
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2楼2009-08-26 16:14:25
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achen928

金虫 (小有名气)
★ ★
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chiraler(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流 8-26 22:41
你条件都没完全给出来，不好帮你判断，比如你用的是多长的柱子，流速是多少？一般来说长柱子比短柱子的保留时间会更长，低流速比高流速的保留时间更长。柱温适当提高，分离度会有所改善。柱效高的柱子，分离度会越好。还有就是你用是是哪个厂家的柱子，你试试换成其他牌子的柱子试试吧。
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3楼2009-08-26 16:22:53
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tuyanjun

金虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
chiraler(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流 8-26 22:41
改善流动相？ 换下柱子？
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给个红包呗
4楼2009-08-26 16:26:02
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)
柱子是4.6*250mm的迪马柱子，流速1.0ml/min。换过其他牌子的柱子，保留时间差别不大。关键是现在不知道怎么调流动相才能延长保留时间的问题。还有就是我用的仪器很简陋，除了流速波长流动相之外，其他条件变不了......
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药物合成
5楼2009-08-26 16:34:05
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happy169

木虫 (著名写手)

冰王子蜜
★ ★
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chiraler(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流 8-26 22:41
原分析条件下降低流速试下，比如原先流速1.0，现在降到0.8，
另外我觉得2楼的意见非常不错！可以试下
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我为新生
6楼2009-08-26 17:47:38
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youarebeloved

金虫 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
chiraler(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流 8-26 22:41
可以在原来的基础上提高水相的比例，峰可能会变宽，但有时候可以解决分离问题。
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7楼2009-08-26 18:20:13
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qwert9893

银虫 (小有名气)

柱的问题

★ ★
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chiraler(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流 8-26 22:42
再不行，换柱。
柱子要考虑的因素有，粒径、表面孔径、碳载量、键合方式、封端方式等，简单点，多换几家品牌。
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8楼2009-08-26 20:03:18
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uliya809

木虫 (正式写手)
换柱子啊
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9楼2009-08-26 21:49:23
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sjt5124

色谱的保留时间主要是流动相的问题    其他那些都只能有一些辅助作用   说实话   以前做了那么多    要调保留时间还是要让流动相比例合适     你还可以换根长柱试下
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10楼2009-08-27 10:33:25
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