24小时热门版块排行榜    

查看: 1191  |  回复: 7
当前主题已经存档。
【有奖交流】积极回复本帖子,参与交流,就有机会分得作者 shymzs1984 的 7 个金币
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

shymzs1984

木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】磷酸铁中磷含量的测定方法

称取0.0400g磷酸铁,加5毫升浓盐酸溶液,加热溶解,待样品溶解完全,加入10毫升(1+1)的硝酸溶液,加水至总体积约100毫升,加热煮沸,再加入45毫升喹钼柠酮溶液,盖上表面皿,在水浴上加热保温30min(在加入试剂和加热过程中,不得使用明火,不得搅拌)。冷却,在冷却过程中搅拌3-4次,用预先在180℃下烘干至恒重的玻砂坩埚抽滤,先将上层清液过滤,倾泄法用洗瓶冲洗沉淀几次,每次用水约30毫升,最后将沉淀移入玻砂坩埚中过滤,再用水洗涤沉淀几次,放入电烘箱中(180±5℃)干燥45 min中,取于玻璃干燥器中冷却30min,称量。
      我现在用的是上述方法,请高手看看那里有问题。谢谢!
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shymzs1984

木虫 (小有名气)

不知道“磷钼酸喹啉”加什么沉淀剂好?谢谢回复
4楼2009-08-27 07:24:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 8 个回答

shymzs1984

木虫 (小有名气)

大家请踊跃发言,悬赏的金额是我的全部金币!!只要能测得准确,其他方法也行,但最好是滴定分析方法,谢谢。
2楼2009-08-26 17:04:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yunjun3

木虫 (著名写手)


shymzs1984(金币+1,VIP+0): 8-27 07:18
磷钼酸喹啉沉淀分子大,沉淀速度快,是比较好的方法.但在加入试剂和加热过程中,不得使用明火,不得搅拌,不知道为什么.应当在热溶液中,滴加沉淀剂,搅拌.
3楼2009-08-26 17:35:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dx109

铁杆木虫 (著名写手)


shymzs1984(金币+1,VIP+0): 8-27 09:10
这个方法是经典的国标方法,曾采用此法测定纯的磷酸铁锂得到的结果跟理论值是很接近的。楼主在加入喹睦柠酮和保温之间还少了煮沸1-2min这个步骤,冷却的时候最好不要搅拌,个人经验是如果冷却过程中搅拌会影响沉淀的晶型,造成沉淀的颗粒较小,部分沉淀在过滤的时候容易穿滤引起损失。还有就是坩埚的问题,如果抽滤过磷钼酸喹啉沉淀的,最好用还原剂将坩埚清洗干净,然后用清水抽几次,再拿去干燥
PS:称样量楼主最好还是大一点,因为这是重量法,质量太小,称量误差都会比较大
5楼2009-08-27 09:03:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 分享一下我之前已中青C的计划书的filecode +4 布布和一二 2026-08-11 5/250 2026-08-13 12:56 by cratir
[基金申请] 关于Filecode分析方法 +9 majunge000 2026-08-10 11/550 2026-08-13 10:40 by ZH远山
[基金申请] 重要来源:本周末出结果 +9 瞬息宇宙 2026-08-12 9/450 2026-08-13 10:12 by Vivilian
[基金申请] 我的国基提前知道中了,可是同事的操作让我实在接受不了,怎么会有这样的人 +9 家与远方 2026-08-10 14/700 2026-08-13 09:41 by 臭臭不臭01
[基金申请] 结合人工智能,周易传统文化,filecode打分制来了,3分以上希望很大。 +3 Tide man 2026-08-12 4/200 2026-08-13 08:35 by ZJTJZ
[基金申请] 是这周出结果还是下周出结果? +3 yuleib84 2026-08-11 3/150 2026-08-11 21:53 by jnhyjjm
[基金申请] 小木虫上这么多卖论文的,真有人买论文么?感觉没必要啊 +8 Tide man 2026-08-10 9/450 2026-08-11 20:39 by beefly
[基金申请] 有时候,自然基金真的不能太认真 (我的申报经验) +3 majunge000 2026-08-11 4/200 2026-08-11 20:13 by lch2012
[基金申请] 帮忙看看fileCode +7 wwncly 2026-08-10 13/650 2026-08-11 19:36 by 冰心玉壶晴
[硕博家园] 读博的好处 +3 lnee 2026-08-11 3/150 2026-08-11 18:10 by 希望我好好的
[基金申请] 什么时候出结果,有咨询渠道??? +3 Tide man 2026-08-11 3/150 2026-08-11 17:54 by kudofaye
[基金申请] 听说今天filecode变了 +26 布布和一二 2026-08-06 49/2450 2026-08-11 13:18 by WH3796
[基金申请] 确定了,国自然21号放榜 +6 布布和一二 2026-08-10 7/350 2026-08-10 19:15 by 2000zf36392
[基金申请] 静等基金结果 +5 gjjjzhong 2026-08-10 16/800 2026-08-10 17:19 by Tide man
[基金申请] 国自然结果 +4 Vierhys 2026-08-10 8/400 2026-08-10 15:06 by Vierhys
[基金申请] 2026国自然放榜时间 +9 布布和一二 2026-08-08 9/450 2026-08-10 11:22 by xxxx2020
[基金申请] filecode与中标关系的预测 +5 布布和一二 2026-08-07 5/250 2026-08-09 16:15 by 袁向阳007
[基金申请] 关于filecode,很负责任的告诉大家 +6 爱看书的可乐 2026-08-08 7/350 2026-08-08 22:13 by a_niu
[基金申请] 化学口download_prp&fileCode的固定段好像这几天一直没变,有变的大神么? +3 Tide man 2026-08-07 4/200 2026-08-07 22:39 by Tide man
[基金申请] 固定端突然变了,今天 +6 archvillain 2026-08-06 10/500 2026-08-07 16:03 by 医学老男孩
信息提示
请填处理意见