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shymzs1984

木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】磷酸铁中磷含量的测定方法

称取0.0400g磷酸铁,加5毫升浓盐酸溶液,加热溶解,待样品溶解完全,加入10毫升(1+1)的硝酸溶液,加水至总体积约100毫升,加热煮沸,再加入45毫升喹钼柠酮溶液,盖上表面皿,在水浴上加热保温30min(在加入试剂和加热过程中,不得使用明火,不得搅拌)。冷却,在冷却过程中搅拌3-4次,用预先在180℃下烘干至恒重的玻砂坩埚抽滤,先将上层清液过滤,倾泄法用洗瓶冲洗沉淀几次,每次用水约30毫升,最后将沉淀移入玻砂坩埚中过滤,再用水洗涤沉淀几次,放入电烘箱中(180±5℃)干燥45 min中,取于玻璃干燥器中冷却30min,称量。
      我现在用的是上述方法,请高手看看那里有问题。谢谢!
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shymzs1984

木虫 (小有名气)

大家请踊跃发言,悬赏的金额是我的全部金币!!只要能测得准确,其他方法也行,但最好是滴定分析方法,谢谢。
2楼2009-08-26 17:04:20
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yunjun3

木虫 (著名写手)


shymzs1984(金币+1,VIP+0): 8-27 07:18
磷钼酸喹啉沉淀分子大,沉淀速度快,是比较好的方法.但在加入试剂和加热过程中,不得使用明火,不得搅拌,不知道为什么.应当在热溶液中,滴加沉淀剂,搅拌.
3楼2009-08-26 17:35:29
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shymzs1984

木虫 (小有名气)

不知道“磷钼酸喹啉”加什么沉淀剂好?谢谢回复
4楼2009-08-27 07:24:33
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dx109

铁杆木虫 (著名写手)


shymzs1984(金币+1,VIP+0): 8-27 09:10
这个方法是经典的国标方法,曾采用此法测定纯的磷酸铁锂得到的结果跟理论值是很接近的。楼主在加入喹睦柠酮和保温之间还少了煮沸1-2min这个步骤,冷却的时候最好不要搅拌,个人经验是如果冷却过程中搅拌会影响沉淀的晶型,造成沉淀的颗粒较小,部分沉淀在过滤的时候容易穿滤引起损失。还有就是坩埚的问题,如果抽滤过磷钼酸喹啉沉淀的,最好用还原剂将坩埚清洗干净,然后用清水抽几次,再拿去干燥
PS:称样量楼主最好还是大一点,因为这是重量法,质量太小,称量误差都会比较大
5楼2009-08-27 09:03:38
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shymzs1984

木虫 (小有名气)

请问用什么还原剂清洗比较好?谢谢
6楼2009-08-27 11:18:12
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hngzz

金虫 (正式写手)

光度法,钼酸铵
7楼2009-09-01 21:53:13
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zzg_cqu

银虫 (小有名气)


shymzs1984(金币+1,VIP+0): 9-2 14:16
保温时间是30秒,温度是75正负5度。
8楼2009-09-02 09:25:26
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