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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】磷酸铁中磷含量的测定方法
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shymzs1984

木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】磷酸铁中磷含量的测定方法

称取0.0400g磷酸铁，加5毫升浓盐酸溶液，加热溶解，待样品溶解完全，加入10毫升(1+1)的硝酸溶液，加水至总体积约100毫升，加热煮沸，再加入45毫升喹钼柠酮溶液，盖上表面皿，在水浴上加热保温30min(在加入试剂和加热过程中，不得使用明火，不得搅拌)。冷却，在冷却过程中搅拌3-4次，用预先在180℃下烘干至恒重的玻砂坩埚抽滤，先将上层清液过滤，倾泄法用洗瓶冲洗沉淀几次，每次用水约30毫升，最后将沉淀移入玻砂坩埚中过滤，再用水洗涤沉淀几次，放入电烘箱中(180±5℃)干燥45 min中，取于玻璃干燥器中冷却30min，称量。
      我现在用的是上述方法，请高手看看那里有问题。谢谢!
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1楼 2009-08-26 14:23:27
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shymzs1984

木虫 (小有名气)
大家请踊跃发言，悬赏的金额是我的全部金币！！只要能测得准确，其他方法也行，但最好是滴定分析方法，谢谢。
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2楼2009-08-26 17:04:20
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yunjun3

木虫 (著名写手)
★
shymzs1984(金币+1,VIP+0): 8-27 07:18
磷钼酸喹啉沉淀分子大,沉淀速度快,是比较好的方法.但在加入试剂和加热过程中，不得使用明火，不得搅拌,不知道为什么.应当在热溶液中,滴加沉淀剂,搅拌.
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3楼2009-08-26 17:35:29
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shymzs1984

木虫 (小有名气)
不知道“磷钼酸喹啉”加什么沉淀剂好？谢谢回复
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4楼2009-08-27 07:24:33
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dx109

铁杆木虫 (著名写手)
★
shymzs1984(金币+1,VIP+0): 8-27 09:10
这个方法是经典的国标方法，曾采用此法测定纯的磷酸铁锂得到的结果跟理论值是很接近的。楼主在加入喹睦柠酮和保温之间还少了煮沸1-2min这个步骤，冷却的时候最好不要搅拌，个人经验是如果冷却过程中搅拌会影响沉淀的晶型，造成沉淀的颗粒较小，部分沉淀在过滤的时候容易穿滤引起损失。还有就是坩埚的问题，如果抽滤过磷钼酸喹啉沉淀的，最好用还原剂将坩埚清洗干净，然后用清水抽几次，再拿去干燥
PS：称样量楼主最好还是大一点，因为这是重量法，质量太小，称量误差都会比较大
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5楼2009-08-27 09:03:38
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shymzs1984

木虫 (小有名气)
请问用什么还原剂清洗比较好？谢谢
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6楼2009-08-27 11:18:12
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hngzz

金虫 (正式写手)
光度法，钼酸铵
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7楼2009-09-01 21:53:13
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zzg_cqu

银虫 (小有名气)
★
shymzs1984(金币+1,VIP+0): 9-2 14:16
保温时间是30秒，温度是75正负5度。
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8楼2009-09-02 09:25:26
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