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派大星星星儿

新虫 (小有名气)

[求助] 银立方合成方法求助,跪谢跪谢 已有1人参与

最近参考夏幼南这篇文献合成银立方, Facile synthesis of Ag nanocubes and Au nanocages, Nature Protocols, 2007。但是遇到了很多问题,希望能有虫友大神帮忙,非常感谢。
1、我所用药品如下:乙二醇(纯度大于99%),PVP(Sigma,平均分子量55000),硝酸银(国药),九水硫化钠(麦克林,AR,纯度大于98%),药品都是新买的,过期问题应该不存在。
2、实验过程中油浴温度基本控制在150度,现在天气较冷,不知道会不会影响巨大,房间空调开了,室温估计20度吧。
3、所用25 mL圆底烧瓶和搅拌子都是王水浸泡过夜,烘干后使用的。
4、搅拌速率500 rpm,瓶口从1 h预热开始用保鲜膜遮住一半,让蒸汽逸出,后续反应加样,全程半遮。
5、有一次偶然成功并做了TEM表征,银立方形状均一,大概48 nm(3 mM Na2S:90 μL),但是后面再也重复不出来了,几乎都是亮黄色不变色,今天合的是直接变成紫黑色,然后褪为灰黑色,浅灰色,并且有黑色颗粒析出漂浮着。
我已经合了接近一个月,只成功了一次,实在不知道如何重复出来。

银立方合成方法求助,跪谢跪谢
微信图片_20211221202404.jpg


银立方合成方法求助,跪谢跪谢-1
微信图片_20211221202416.jpg


银立方合成方法求助,跪谢跪谢-2
微信图片_20211221202424.jpg@dut_ameng
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liunahan

木虫之王 (文学泰斗)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 189900zg1 at 2021-12-22 09:31:52
您好,夏老师的实验重复有点难度,建议看其他前辈的帖子获取经验,另外,盛油浴的玻璃器皿叫啥名字呀?

结晶皿

发自小木虫IOS客户端
生活终究多彩
6楼2022-02-03 12:01:25
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189900zg1

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
您好,夏老师的实验重复有点难度,建议看其他前辈的帖子获取经验,另外,盛油浴的玻璃器皿叫啥名字呀?
2楼2021-12-22 09:31:52
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派大星星星儿

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 189900zg1 at 2021-12-22 09:31:52
您好,夏老师的实验重复有点难度,建议看其他前辈的帖子获取经验,另外,盛油浴的玻璃器皿叫啥名字呀?

就是比较大的玻璃皿,看你需要多大体积吧,我还具体看过名字

发自小木虫IOS客户端
3楼2021-12-22 12:18:38
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派大星星星儿

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 189900zg1 at 2021-12-22 09:31:52
您好,夏老师的实验重复有点难度,建议看其他前辈的帖子获取经验,另外,盛油浴的玻璃器皿叫啥名字呀?

不小心打错了,是没有具体看过名字,应该就叫玻璃皿吧

发自小木虫IOS客户端
4楼2021-12-22 12:19:51
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