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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 银立方合成方法求助，跪谢跪谢
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派大星星星儿

新虫 (小有名气)

[求助] 银立方合成方法求助，跪谢跪谢 已有1人参与

最近参考夏幼南这篇文献合成银立方， Facile synthesis of Ag nanocubes and Au nanocages， Nature Protocols， 2007。但是遇到了很多问题，希望能有虫友大神帮忙，非常感谢。
1、我所用药品如下：乙二醇（纯度大于99%），PVP（Sigma，平均分子量55000），硝酸银（国药），九水硫化钠（麦克林，AR，纯度大于98%），药品都是新买的，过期问题应该不存在。
2、实验过程中油浴温度基本控制在150度，现在天气较冷，不知道会不会影响巨大，房间空调开了，室温估计20度吧。
3、所用25 mL圆底烧瓶和搅拌子都是王水浸泡过夜，烘干后使用的。
4、搅拌速率500 rpm，瓶口从1 h预热开始用保鲜膜遮住一半，让蒸汽逸出，后续反应加样，全程半遮。
5、有一次偶然成功并做了TEM表征，银立方形状均一，大概48 nm（3 mM Na2S：90 μL），但是后面再也重复不出来了，几乎都是亮黄色不变色，今天合的是直接变成紫黑色，然后褪为灰黑色，浅灰色，并且有黑色颗粒析出漂浮着。
我已经合了接近一个月，只成功了一次，实在不知道如何重复出来。

银立方合成方法求助，跪谢跪谢
微信图片_20211221202404.jpg


银立方合成方法求助，跪谢跪谢-1
微信图片_20211221202416.jpg


银立方合成方法求助，跪谢跪谢-2
微信图片_20211221202424.jpg@dut_ameng
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1楼 2021-12-21 20:27:51
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liunahan

木虫之王 (文学泰斗)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 189900zg1 at 2021-12-22 09:31:52
您好，夏老师的实验重复有点难度，建议看其他前辈的帖子获取经验，另外，盛油浴的玻璃器皿叫啥名字呀？

结晶皿

发自小木虫IOS客户端
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生活终究多彩
6楼2022-02-03 12:01:25
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189900zg1

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
您好，夏老师的实验重复有点难度，建议看其他前辈的帖子获取经验，另外，盛油浴的玻璃器皿叫啥名字呀？
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2楼2021-12-22 09:31:52
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派大星星星儿

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 189900zg1 at 2021-12-22 09:31:52
您好，夏老师的实验重复有点难度，建议看其他前辈的帖子获取经验，另外，盛油浴的玻璃器皿叫啥名字呀？

就是比较大的玻璃皿，看你需要多大体积吧，我还具体看过名字

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3楼2021-12-22 12:18:38
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派大星星星儿

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 189900zg1 at 2021-12-22 09:31:52
您好，夏老师的实验重复有点难度，建议看其他前辈的帖子获取经验，另外，盛油浴的玻璃器皿叫啥名字呀？

不小心打错了，是没有具体看过名字，应该就叫玻璃皿吧

发自小木虫IOS客户端
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4楼2021-12-22 12:19:51
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