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银立方合成方法求助,跪谢跪谢 已有1人参与
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最近参考夏幼南这篇文献合成银立方, Facile synthesis of Ag nanocubes and Au nanocages, Nature Protocols, 2007。但是遇到了很多问题,希望能有虫友大神帮忙,非常感谢。 1、我所用药品如下:乙二醇(纯度大于99%),PVP(Sigma,平均分子量55000),硝酸银(国药),九水硫化钠(麦克林,AR,纯度大于98%),药品都是新买的,过期问题应该不存在。 2、实验过程中油浴温度基本控制在150度,现在天气较冷,不知道会不会影响巨大,房间空调开了,室温估计20度吧。 3、所用25 mL圆底烧瓶和搅拌子都是王水浸泡过夜,烘干后使用的。 4、搅拌速率500 rpm,瓶口从1 h预热开始用保鲜膜遮住一半,让蒸汽逸出,后续反应加样,全程半遮。 5、有一次偶然成功并做了TEM表征,银立方形状均一,大概48 nm(3 mM Na2S:90 μL),但是后面再也重复不出来了,几乎都是亮黄色不变色,今天合的是直接变成紫黑色,然后褪为灰黑色,浅灰色,并且有黑色颗粒析出漂浮着。 我已经合了接近一个月,只成功了一次,实在不知道如何重复出来。 微信图片_20211221202404.jpg 微信图片_20211221202416.jpg 微信图片_20211221202424.jpg@dut_ameng |
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4楼2021-12-22 12:19:51
月牙儿的微笑: 屏蔽内容, 不允许留联系方式 2022-03-04 14:54:22
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5楼2022-01-22 19:04:40
liunahan
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