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[求助]
银立方合成方法求助，跪谢跪谢 已有1人参与
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最近参考夏幼南这篇文献合成银立方， Facile synthesis of Ag nanocubes and Au nanocages， Nature Protocols， 2007。但是遇到了很多问题，希望能有虫友大神帮忙，非常感谢。 1、我所用药品如下：乙二醇（纯度大于99%），PVP（Sigma，平均分子量55000），硝酸银（国药），九水硫化钠（麦克林，AR，纯度大于98%），药品都是新买的，过期问题应该不存在。 2、实验过程中油浴温度基本控制在150度，现在天气较冷，不知道会不会影响巨大，房间空调开了，室温估计20度吧。 3、所用25 mL圆底烧瓶和搅拌子都是王水浸泡过夜，烘干后使用的。 4、搅拌速率500 rpm，瓶口从1 h预热开始用保鲜膜遮住一半，让蒸汽逸出，后续反应加样，全程半遮。 5、有一次偶然成功并做了TEM表征，银立方形状均一，大概48 nm（3 mM Na2S：90 μL），但是后面再也重复不出来了，几乎都是亮黄色不变色，今天合的是直接变成紫黑色，然后褪为灰黑色，浅灰色，并且有黑色颗粒析出漂浮着。 我已经合了接近一个月，只成功了一次，实在不知道如何重复出来。  微信图片_20211221202404.jpg  微信图片_20211221202416.jpg  微信图片_20211221202424.jpg@dut_ameng |
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liunahan
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