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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 酰胺缩合问题
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W_M_D

新虫 (小有名气)

[求助] 酰胺缩合问题 已有1人参与

本人用2-氨基喹啉与辛二酸单甲酯缩合，缩合剂HBTU，DIC都用过，就是反应不出来，具体操作：先将辛二酸单甲酯与HBTU或者DIC或者两个缩合剂联用，DMF做溶剂，活化1-2小时，再加入氨和三乙胺，做过常温反应，升温反应（70℃），刚投下去时点板除了原料点，上方还有两个点，继续反应后两个点若有若无，后面就一直不反应一样，只有原料点，已经做了快三个月了，还没出来，急死孩子了，还请各位大佬多指点指点，怎样做能反应出来。

@lifeliuyan 发自小木虫Android客户端
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1楼 2021-12-16 16:30:22
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457201686

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

三乙胺和HBTU一起加吧，在加氨基模块之前，先点个板子，看看羧酸有没有都变成中间体。你这个只有原料点 是指 羧酸原料吧。
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2楼2021-12-24 16:39:51
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W_M_D

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 457201686 at 2021-12-24 16:39:51
三乙胺和HBTU一起加吧，在加氨基模块之前，先点个板子，看看羧酸有没有都变成中间体。你这个只有原料点 是指 羧酸原料吧。

原料点是2-氨喹啉的点

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3楼2021-12-25 11:20:46
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W_M_D

新虫 (小有名气)
已解决

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4楼2022-06-14 19:36:41
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单曲循环mwp

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by W_M_D at 2022-06-14 19:36:41
已解决

怎么解决的？

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跳出井看世界，做一只可以翱翔的苍鹰！
5楼2022-06-14 22:45:26
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W_M_D

新虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 单曲循环mwp at 2022-06-14 22:45:26
怎么解决的？
...

先将羧酸中加入2-3个当量的Et3N或者DIEA（固体的酸可先用DMF溶解），再加入缩合剂（HATU或Pybop或HBTU，此类缩合剂无需活化酸），再将氨源加入（固体可溶解后加入，方便均相反应），温度可常温至七八十度，根据情况定。另有HOBT和EDCI联用，但需要活化酸一到两个小时，有点麻烦，以及CDI，DCC缩合剂，需注意是否有手性，会消旋

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6楼2022-06-24 14:52:40
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下一站的目标

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by W_M_D at 2022-06-24 14:52:40
先将羧酸中加入2-3个当量的Et3N或者DIEA（固体的酸可先用DMF溶解），再加入缩合剂（HATU或Pybop或HBTU，此类缩合剂无需活化酸），再将氨源加入（固体可溶解后加入，方便均相反应），温度可常温至七八十度，根据情况 ...

缩合剂的量大概需要加多少？
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7楼2024-03-06 10:57:57
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