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W_M_D

新虫 (小有名气)

[求助] 酰胺缩合问题 已有1人参与

本人用2-氨基喹啉与辛二酸单甲酯缩合,缩合剂HBTU,DIC都用过,就是反应不出来,具体操作:先将辛二酸单甲酯与HBTU或者DIC或者两个缩合剂联用,DMF做溶剂,活化1-2小时,再加入氨和三乙胺,做过常温反应,升温反应(70℃),刚投下去时点板除了原料点,上方还有两个点,继续反应后两个点若有若无,后面就一直不反应一样,只有原料点,已经做了快三个月了,还没出来,急死孩子了,还请各位大佬多指点指点,怎样做能反应出来。

@lifeliuyan 发自小木虫Android客户端
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W_M_D

新虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 单曲循环mwp at 2022-06-14 22:45:26
怎么解决的?
...

先将羧酸中加入2-3个当量的Et3N或者DIEA(固体的酸可先用DMF溶解),再加入缩合剂(HATU或Pybop或HBTU,此类缩合剂无需活化酸),再将氨源加入(固体可溶解后加入,方便均相反应),温度可常温至七八十度,根据情况定。另有HOBT和EDCI联用,但需要活化酸一到两个小时,有点麻烦,以及CDI,DCC缩合剂,需注意是否有手性,会消旋

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6楼2022-06-24 14:52:40
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457201686

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

三乙胺和HBTU一起加吧,在加氨基模块之前,先点个板子,看看羧酸有没有都变成中间体。你这个只有原料点 是指 羧酸原料吧。
2楼2021-12-24 16:39:51
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W_M_D

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 457201686 at 2021-12-24 16:39:51
三乙胺和HBTU一起加吧,在加氨基模块之前,先点个板子,看看羧酸有没有都变成中间体。你这个只有原料点 是指 羧酸原料吧。

原料点是2-氨喹啉的点

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3楼2021-12-25 11:20:46
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W_M_D

新虫 (小有名气)

4楼2022-06-14 19:36:41
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