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W_M_D

新虫 (小有名气)

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[求助] 酰胺缩合问题已有1人参与

本人用2-氨基喹啉与辛二酸单甲酯缩合，缩合剂HBTU，DIC都用过，就是反应不出来，具体操作：先将辛二酸单甲酯与HBTU或者DIC或者两个缩合剂联用，DMF做溶剂，活化1-2小时，再加入氨和三乙胺，做过常温反应，升温反应（70℃），刚投下去时点板除了原料点，上方还有两个点，继续反应后两个点若有若无，后面就一直不反应一样，只有原料点，已经做了快三个月了，还没出来，急死孩子了，还请各位大佬多指点指点，怎样做能反应出来。

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1楼 2021-12-16 16:30:22

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金虫 (小有名气)

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引用回帖:

6楼: Originally posted by W_M_D at 2022-06-24 14:52:40
先将羧酸中加入2-3个当量的Et3N或者DIEA（固体的酸可先用DMF溶解），再加入缩合剂（HATU或Pybop或HBTU，此类缩合剂无需活化酸），再将氨源加入（固体可溶解后加入，方便均相反应），温度可常温至七八十度，根据情况 ...

缩合剂的量大概需要加多少？