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TMRM坛墨金虫 (正式写手)
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动物源性食品中激素多残留测定的前处理方法已有1人参与
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激素类药物主要包括雄激素、雌激素、孕激素、皮质醇激素等。激素类药物的应用，能够较为有效地提高养殖业的经济效益，但同时激素的滥用对人体健康的危害也是不容忽视的。一些养殖户片面追求经济利益，从而过度使用激素类药物，导致饲养动物体内的激素严重超标，所生产的肉类食品中也有大量的激素残留。如果食用这样的肉类食品，也会造成人体自身激素紊乱，给人体健康造成很大威胁。 应用范围：动物源性食品/猪肉/猪肝/鸡蛋/牛奶/牛肉/鸡肉/虾 检测方法：液相色谱-质谱/质谱法 方法原理：试样中的目标化合物经均质，酶解，用甲醇-水溶液提取，经固相萃取富集净化，液相色谱-质谱/质谱仪测定，内标法定量前处理仪器：电子天平（感量0.0001 g和0.01 g）；组织匀浆机；涡旋混合器；恒温振荡器；超声清洗仪；离心机（10000 r/min）；固相萃取装置；氮吹仪；pH计；移液器。 检测仪器：LC-MS/MS+ESI源 实验制备 1.动物肌肉、肝脏、虾 从所取全部样品中取出有代表性样品约500g，剔除筋膜，虾去除头和壳。用组织捣碎机充分捣碎均匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标明标记，于-18 ℃以下冷冻存放。 2.牛奶 从所取全部样品中取出有代表性样品约500 g，充分摇匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标明标记，于0 ℃～4 ℃ 以下冷藏存放。 3.鸡蛋 从所取全部样品中取出有代表性样品约500 g，去壳后用组织捣碎机充分搅拌均匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标明标记，于0 ℃～4 ℃ 以下冷藏存放。 前处理方法 1.提取 称取5g试样（精确至0.01 g）于50mL具塞塑料离心管中，准确加入混合内标溶液（100μg/L）100μL和10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，涡旋混匀，再加入β-葡萄糖醛酸酶/芳香基硫酸酯酶溶液100μL，于37℃±1 ℃振荡酶解12h。取出冷却至室温，加入25mL甲醇超声提取30min，0℃～4℃下10000r/min离心10min。将上清液转入洁净烧杯，加水100mL，混匀后待净化。 2.净化 分别用6mL二氯甲烷-甲醇（7+3），6mL甲醇，6mL水活化ENVI-Carb固相萃取柱（500mg，6 mL），将提取液以2mL/min～3mL/min的速度上样。将小柱减压抽干。再将用6mL二氯甲烷-甲醇（7+3）活化好的氨基固相萃取柱（500mg，6mL）串接在ENVI-Carb小柱下方。用6 mL二氯甲烷-甲醇（7+3）洗脱并收集洗脱液，取下ENVI-Carb小柱，再用2mL二氯甲烷-甲醇（7+3）洗氨基柱，合并洗脱液后在微弱的氮气流下吹干，用1 mL甲醇-水（1+1）溶解残渣，供仪器测定。 注意事项 1.激素类标准物质及内标用甲醇配成1.0 mg/mL标准储备液，在-18 ℃以下避光保存，可稳定使用12个月。 2.如果有条件，建议每种标准物质使用其对应的同位素内标进行校正。实在没有对应的同位素内标，选择与其化学性质最近似的同位素内标进行校正（参考国标方法）。 3.β-葡萄糖醛酸酶只能冷藏，不能冷冻保存，否则会失活。 4.由于上样液比较多，可以自制一种可控流速的大针筒，固定在ENVI-Carb小柱上面，一次加上全部提取液，提高净化富集效率。 5.由于检测项目比较多，在浓缩过程中需要微弱氮气缓缓吹至近干，控制温度不高于35 ℃。 6.国标方法中激素类标准物质比较多，需要根据检测的项目，制定不同的色谱方法。如果检测项目比较多，建议使用一根150 mm长的色谱柱进行分离。根据出峰时间，使用正负离子切换模式进行扫描，提高检测效率。 参考文献：GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 更多标准物质请咨询坛墨质检标准物质中心 https://volctracer.com/w/wp0ufMm6 每日一则标准下载： GB 5009.82-2016 | 食品安全国家标准 食品中维生素A、D、E的测定 本标准规定了本标准代替GB/T5009.82-2003《食品中维生素A和维生素E的测定》、GB5413.9-2010《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中维生素A、D、E的测定》、GB/T9695.26-2008《肉与肉制品维生素A含量测定》、GB/T9695.30-2008《肉与肉制品维生素E含量测定》、NY/T1598-2008《食用植物油中维生素E组分和含量的测定高效液相色谱法》。 本标准规定了食品中维生素A、维生素E和维生素D的测定方法。 本标准第一法适用于食品中维生素A和维生素E的测定。 本标准第二法适用于食用油、坚果、豆类和辣椒粉等食物中维生素E的测定。 本标准第三法适用于食品中维生素D₂和维生素D₃的测定。 本标准第四法适用于配方食品中维生素D₂或维生素D₃的测定。 第一法食品中维生素A和维生素E的测定反相高效液相色谱法原理为：试样中的维生素A及维生素E经皂化(含淀粉先用淀粉酶酶解)、提取、净化、浓缩后，C30或PFP反相液相色谱柱分离，紫外检测器或荧光检测器检测，外标法定量。 第二法食品中维生素E的测定正相高效液相色谱法原理为：试样中的维生素E经有机溶剂提取、浓缩后，用高效液相色谱酰氨基柱或硅胶柱分离，经荧光检测器检测，外标法定量。 第三法食品中维生素D的测定液相色谱-串联质谱法原理为：试样中加入维生素D₂和维生素D₃的同位素内标后，经氢氧化钾乙醇溶液皂化(含淀粉试样先用淀粉酶酶解)、提取、硅胶固相萃取柱净化、浓缩后，反相高效液相色谱C₁₈柱分离，串联质谱法检测，内标法定量。 第四法食品中维生素D的测定高效液相色谱法原理为：试样中的维生素D₂或维生素D₃经氢氧化钾乙醇溶液皂化(含淀粉试样先用淀粉酶酶解）、提取、净化、浓缩后，用正相高效液相色谐半制备，反相高效液相色色谱C₁₈柱色谐分离，经紫外或二极管阵列检测器检测，内标法(或外标法)定量。如测定维生素D₂，可用维生素D₃作内标；如测定维生素D₃，可用维生素D₂作内标。 更多精彩内容详见坛墨质检标准物质中心 https://volctracer.com/w/31bE9J7D |
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