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catalysis

新虫 (小有名气)

[交流] 【求助】气相色谱峰分离分析

请教一下虫友,一台色谱,FID和TCD,乙烯只在FID中能出来峰,甲烷在两个检测器都能出峰,但是在FID中,甲烷和乙烯的峰完全叠加,出峰时间完全一致,通过调分流比和降低柱温都分不开。请教一下,如果我根据TCD中甲烷的峰面积,继而对应出FID中甲烷应有的峰面积,能不能通过FID中甲烷和乙烯的叠加峰的峰面积之和减去对应的甲烷在FID中的峰面积,而求出乙烯的峰面积,也就是说,如果色谱峰叠加,叠加峰的峰面积是否是独立色谱峰的峰面积之和。
(基于色谱还要分析其它物质,没有合适色谱柱可换)
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hotmail45

金虫 (著名写手)


catalysis(金币+1):谢谢参与
能不能通过FID中甲烷和乙烯的叠加峰的峰面积之和减去对应的甲烷在FID中的峰面积? 后面那个是TCD吧!
无可奈何花落去,似曾相识燕归来。
2楼2009-08-25 11:38:15
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陈梁锋

金虫 (正式写手)


catalysis(金币+1):谢谢参与
你这样减的前提条件是每次FID和TCD的信号强度都没有变化,否则你这样做一定有误差的,除非你每次都标定TCD和FID的信号强度比值
3楼2009-08-25 11:57:14
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catalysis

新虫 (小有名气)

我也考虑到会有误差的,在反应中,如果甲烷在TCD和FID中都能完全分开的话,计算时可以用FID也可以用TCD中的峰面积的,只不过它们各自的峰面积会代表各自的甲烷量。
我测了几次响应值,甲烷在两个检测器的响应之比是稳定的。

hotmail45  问那个后面的是TCD否,不是的,我是用TCD中甲烷峰面积关联FID中的甲烷峰面积,从而利用叠加峰峰面积减去FID中甲烷对应的峰面积。
4楼2009-08-25 12:06:36
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triumph_w

金虫 (正式写手)

★ ★ ★
catalysis(金币+1):谢谢参与
zouzhq(金币+2,VIP+0):奖励应助回复! 8-28 13:11
这样做是可以的,因为TCD是一个浓度型检测器,FID是一个质量型检测器。不过,前提是,你要校正一下相同的甲烷进样量在FID和TCD上响应值之比。
以后分析的时候,不要改变FID的分流,同时保证对于两个进样口的进样量相同就是了。这样你可以通过TCD的出峰面积计算出来应该在FID上的出峰面积。

不过,我有点疑问,为什么乙烯在TCD上不会出峰呢,是不是也是没有分开的缘故?
5楼2009-08-25 14:03:24
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catalysis

新虫 (小有名气)

乙烯在TCD上不出峰,可能与我的柱子以及载气有关,鉴于还要分析其它物质,没换色谱柱
6楼2009-08-25 19:36:19
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wjk0326

金虫 (正式写手)


catalysis(金币+1):谢谢参与
这样做我认为不合适,你的结果会有很大误差,而且前后的实验数据将没有可必性。以后你和很麻烦的。
乙烯在TCD上应该能出峰,你好好调调。
万一不行就买个柱子,国产的也不是很贵。
7楼2009-08-25 19:45:31
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catalyst1653

金虫 (小有名气)


catalysis(金币+1):谢谢参与
这样数据的可信度有待考究》
8楼2009-08-25 20:01:56
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triumph_w

金虫 (正式写手)


^_^@^_^(金币+1,VIP+0):多谢交流:) 8-27 20:21
引用回帖:
Originally posted by catalysis at 2009-8-25 19:36:
乙烯在TCD上不出峰,可能与我的柱子以及载气有关,鉴于还要分析其它物质,没换色谱柱

如果不出来,就意味着永久吸附,那柱子就有失效的可能。
但是似乎没有什么东西对于乙烯是永久吸附的,所以我判断,是你的柱子没有把这些分开或者你把峰指认错了,而不是没有出来
9楼2009-08-26 21:10:10
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wjk0326

金虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
推荐给楼主一个网址
http://www.instrument.com.cn/
你可以多看看,也许有帮助
10楼2009-08-28 11:49:12
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