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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 【求助】气相色谱峰分离分析
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catalysis

新虫 (小有名气)

[交流] 【求助】气相色谱峰分离分析

请教一下虫友，一台色谱，FID和TCD，乙烯只在FID中能出来峰，甲烷在两个检测器都能出峰，但是在FID中，甲烷和乙烯的峰完全叠加，出峰时间完全一致，通过调分流比和降低柱温都分不开。请教一下，如果我根据TCD中甲烷的峰面积，继而对应出FID中甲烷应有的峰面积，能不能通过FID中甲烷和乙烯的叠加峰的峰面积之和减去对应的甲烷在FID中的峰面积，而求出乙烯的峰面积，也就是说，如果色谱峰叠加，叠加峰的峰面积是否是独立色谱峰的峰面积之和。
（基于色谱还要分析其它物质，没有合适色谱柱可换）
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1楼 2009-08-25 11:28:44
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hotmail45

金虫 (著名写手)
★
catalysis(金币+1):谢谢参与
能不能通过FID中甲烷和乙烯的叠加峰的峰面积之和减去对应的甲烷在FID中的峰面积？ 后面那个是TCD吧！
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无可奈何花落去，似曾相识燕归来。
2楼2009-08-25 11:38:15
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陈梁锋

金虫 (正式写手)
★
catalysis(金币+1):谢谢参与
你这样减的前提条件是每次FID和TCD的信号强度都没有变化，否则你这样做一定有误差的，除非你每次都标定TCD和FID的信号强度比值
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3楼2009-08-25 11:57:14
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catalysis

新虫 (小有名气)
我也考虑到会有误差的，在反应中，如果甲烷在TCD和FID中都能完全分开的话，计算时可以用FID也可以用TCD中的峰面积的，只不过它们各自的峰面积会代表各自的甲烷量。
我测了几次响应值，甲烷在两个检测器的响应之比是稳定的。

hotmail45  问那个后面的是TCD否，不是的，我是用TCD中甲烷峰面积关联FID中的甲烷峰面积，从而利用叠加峰峰面积减去FID中甲烷对应的峰面积。
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4楼2009-08-25 12:06:36
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triumph_w

金虫 (正式写手)
★ ★ ★
catalysis(金币+1):谢谢参与
zouzhq(金币+2,VIP+0):奖励应助回复！ 8-28 13:11
这样做是可以的，因为TCD是一个浓度型检测器，FID是一个质量型检测器。不过，前提是，你要校正一下相同的甲烷进样量在FID和TCD上响应值之比。
以后分析的时候，不要改变FID的分流，同时保证对于两个进样口的进样量相同就是了。这样你可以通过TCD的出峰面积计算出来应该在FID上的出峰面积。

不过，我有点疑问，为什么乙烯在TCD上不会出峰呢，是不是也是没有分开的缘故？
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5楼2009-08-25 14:03:24
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catalysis

新虫 (小有名气)
乙烯在TCD上不出峰，可能与我的柱子以及载气有关，鉴于还要分析其它物质，没换色谱柱
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6楼2009-08-25 19:36:19
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wjk0326

金虫 (正式写手)
★
catalysis(金币+1):谢谢参与
这样做我认为不合适，你的结果会有很大误差，而且前后的实验数据将没有可必性。以后你和很麻烦的。
乙烯在TCD上应该能出峰，你好好调调。
万一不行就买个柱子，国产的也不是很贵。
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7楼2009-08-25 19:45:31
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catalyst1653

金虫 (小有名气)
★
catalysis(金币+1):谢谢参与
这样数据的可信度有待考究》
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8楼2009-08-25 20:01:56
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triumph_w

金虫 (正式写手)
★
^_^@^_^(金币+1,VIP+0):多谢交流：） 8-27 20:21
引用回帖:
Originally posted by catalysis at 2009-8-25 19:36:
乙烯在TCD上不出峰，可能与我的柱子以及载气有关，鉴于还要分析其它物质，没换色谱柱

如果不出来，就意味着永久吸附，那柱子就有失效的可能。
但是似乎没有什么东西对于乙烯是永久吸附的，所以我判断，是你的柱子没有把这些分开或者你把峰指认错了，而不是没有出来
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9楼2009-08-26 21:10:10
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wjk0326

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
推荐给楼主一个网址
http://www.instrument.com.cn/
你可以多看看，也许有帮助
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10楼2009-08-28 11:49:12
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