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菜鸡互啄1

新虫 (小有名气)

[求助] 管式炉中900℃氮气氛围下 烧纤维素为啥烧没了 只是瓷舟变黑了 已有2人参与

     具体数据为  纤维素:尿素 :氢氧化锂  1:4:1.4      
     直接给烧没了
     会不会是氢氧化钾的原因  (有用氢氧化钾来活化碳)
      以前用过纤维素和尿素一起烧过
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1838338109

新虫 (小有名气)

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瓷舟变黑了,说明还是有东西的,只是样品含量比较少,你观察一下你的马弗炉的管子壁上是不是也是黑的。我曾经用管式炉制备石墨烯,20g样品,最后只有0.06g,大部分都跑了。纤维素,尿素,分解过程都有可能分解过快,把材料带走;氢氧化锂的沸点是924℃,也有可能它挥发的过程中把样品带走了,当然它也会和纤维素尿素的分解产物可能发生反应。所以,你可以把的原料给多一点,要盖上盖子,开始加热之前,先抽真空把空气抽走,或者先通氮气1h,也可以把气体换成氩气看有没有好一点;你把空气排尽后,可以把通气的速度降下来,走慢一些。 然后查一下纤维素 尿素主要的分解温度在哪里(TGA数据可以得到),然后你可以设置在这些温度点多停留一段时间比如1h,让他不要过快的降解导致被吹走了。尿素和氢氧化锂在低温可以溶解纤维素,好家伙,你直接来个反向操作。给你个小建议,你可以尝试用尿素和氢氧化锂水把纤维素溶解了,然后把纤维素溶液拿来烧,或者直接冷冻干燥(不经过后固化)后拿来烧,说不定有什么发现 祝你合成石墨烯-gC3N4-Li的复合材料,看看能不能做锂电池的电极材料。你可以把瓷舟换成石英的,这样上面的黑东西,你就可以刮下来。
5楼2021-11-30 10:42:27
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菜鸡互啄1

新虫 (小有名气)

8楼2021-12-01 08:28:19
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匿名

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2楼2021-11-28 00:04:54
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匿名

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3楼2021-11-28 00:06:06
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cnofc

铁虫 (著名写手)

氮气纯度你确定是100%?!建议串联脱氧管把氮气里面的氧气去掉。

发自小木虫Android客户端
我想到的都是我知道的
4楼2021-11-28 10:28:04
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菜鸡互啄1

新虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 1838338109 at 2021-11-30 10:42:27
瓷舟变黑了,说明还是有东西的,只是样品含量比较少,你观察一下你的马弗炉的管子壁上是不是也是黑的。我曾经用管式炉制备石墨烯,20g样品,最后只有0.06g,大部分都跑了。纤维素,尿素,分解过程都有可能分解过快, ...

厉害   我这个就是 溶解-冷冻干燥-活化-这次我加大量看看有啥区别

发自小木虫Android客户端
6楼2021-12-01 08:23:59
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菜鸡互啄1

新虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 1838338109 at 2021-11-30 10:42:27
瓷舟变黑了,说明还是有东西的,只是样品含量比较少,你观察一下你的马弗炉的管子壁上是不是也是黑的。我曾经用管式炉制备石墨烯,20g样品,最后只有0.06g,大部分都跑了。纤维素,尿素,分解过程都有可能分解过快, ...

石英的用不了  在950摄氏度下会被腐蚀 (之前做过)出来刮下来是灰的

发自小木虫Android客户端
7楼2021-12-01 08:27:09
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1838338109

新虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 菜鸡互啄1 at 2021-12-01 08:28:19
并且用盐酸洗还是灰的(排除剩余的lioh)
...

搞点样品做一下xrd看看是有什么物质,xps看看元素价态Li是以什么物质存在,拉曼看看是不是石墨烯
9楼2021-12-01 11:02:50
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1838338109

新虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 菜鸡互啄1 at 2021-12-01 08:23:59
厉害   我这个就是 溶解-冷冻干燥-活化-这次我加大量看看有啥区别
...

用大一点的瓷舟,盖子要密封好,把样品放中间,气流不要太快,分解温度附近停留一段时间,应该有东西的
Biochar physicochemical properties: pyrolysis temperature and feedstock kind effects
10楼2021-12-01 11:06:14
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