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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 版块活动 » 管式炉中900℃氮气氛围下 烧纤维素为啥烧没了 只是瓷舟变黑了
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菜鸡互啄1

新虫 (小有名气)

[求助] 管式炉中900℃氮气氛围下 烧纤维素为啥烧没了 只是瓷舟变黑了 已有2人参与

     具体数据为  纤维素：尿素 ：氢氧化锂  1：4：1.4      
     直接给烧没了
     会不会是氢氧化钾的原因  （有用氢氧化钾来活化碳）
      以前用过纤维素和尿素一起烧过
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1楼 2021-11-27 18:02:21
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1838338109

新虫 (小有名气)

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瓷舟变黑了，说明还是有东西的，只是样品含量比较少，你观察一下你的马弗炉的管子壁上是不是也是黑的。我曾经用管式炉制备石墨烯，20g样品，最后只有0.06g，大部分都跑了。纤维素，尿素，分解过程都有可能分解过快，把材料带走；氢氧化锂的沸点是924℃，也有可能它挥发的过程中把样品带走了，当然它也会和纤维素尿素的分解产物可能发生反应。所以，你可以把的原料给多一点，要盖上盖子，开始加热之前，先抽真空把空气抽走，或者先通氮气1h，也可以把气体换成氩气看有没有好一点；你把空气排尽后，可以把通气的速度降下来，走慢一些。 然后查一下纤维素 尿素主要的分解温度在哪里（TGA数据可以得到），然后你可以设置在这些温度点多停留一段时间比如1h，让他不要过快的降解导致被吹走了。尿素和氢氧化锂在低温可以溶解纤维素，好家伙，你直接来个反向操作。给你个小建议，你可以尝试用尿素和氢氧化锂水把纤维素溶解了，然后把纤维素溶液拿来烧，或者直接冷冻干燥（不经过后固化）后拿来烧，说不定有什么发现 祝你合成石墨烯-gC3N4-Li的复合材料，看看能不能做锂电池的电极材料。你可以把瓷舟换成石英的，这样上面的黑东西，你就可以刮下来。
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5楼2021-11-30 10:42:27
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菜鸡互啄1

新虫 (小有名气)
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8楼2021-12-01 08:28:19
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匿名

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2楼2021-11-28 00:04:54
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匿名

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3楼2021-11-28 00:06:06
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cnofc

铁虫 (著名写手)
氮气纯度你确定是100%？！建议串联脱氧管把氮气里面的氧气去掉。

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我想到的都是我知道的
4楼2021-11-28 10:28:04
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菜鸡互啄1

新虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 1838338109 at 2021-11-30 10:42:27
瓷舟变黑了，说明还是有东西的，只是样品含量比较少，你观察一下你的马弗炉的管子壁上是不是也是黑的。我曾经用管式炉制备石墨烯，20g样品，最后只有0.06g，大部分都跑了。纤维素，尿素，分解过程都有可能分解过快， ...

厉害   我这个就是 溶解-冷冻干燥-活化-这次我加大量看看有啥区别

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6楼2021-12-01 08:23:59
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菜鸡互啄1

新虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 1838338109 at 2021-11-30 10:42:27
瓷舟变黑了，说明还是有东西的，只是样品含量比较少，你观察一下你的马弗炉的管子壁上是不是也是黑的。我曾经用管式炉制备石墨烯，20g样品，最后只有0.06g，大部分都跑了。纤维素，尿素，分解过程都有可能分解过快， ...

石英的用不了  在950摄氏度下会被腐蚀 （之前做过）出来刮下来是灰的

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7楼2021-12-01 08:27:09
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1838338109

新虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 菜鸡互啄1 at 2021-12-01 08:28:19
并且用盐酸洗还是灰的（排除剩余的lioh）
...

搞点样品做一下xrd看看是有什么物质，xps看看元素价态Li是以什么物质存在，拉曼看看是不是石墨烯
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9楼2021-12-01 11:02:50
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1838338109

新虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 菜鸡互啄1 at 2021-12-01 08:23:59
厉害   我这个就是 溶解-冷冻干燥-活化-这次我加大量看看有啥区别
...

用大一点的瓷舟，盖子要密封好，把样品放中间，气流不要太快，分解温度附近停留一段时间，应该有东西的
Biochar physicochemical properties: pyrolysis temperature and feedstock kind effects
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10楼2021-12-01 11:06:14
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