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自己在家做活性物检测的实验,设备不是很专业,现在出现了几个问题:1:烘干乙醇溶解物的温度太高,溶解物发黄、变黑,也就是烤糊了。2:后来控制了温度,没有出现变色的情况,但是发现烘干后的溶解物有一部分不溶于酒精。是我的温度还是没有控制好吗?配置的10%AES,5%的氯化钠,其余的加水。是AES发生变化了吗?

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可以试试用热乙醇溶解一下,既然是测含量,再溶解出现问题也没什么,拿到不挥发物的比例就可以了。温度不要太高,105℃就可以了。卡尔费修法测水含量也可以,重复性比烘干法要好很多。

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17楼2021-11-12 21:09:22
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17楼: Originally posted by 寒带森林 at 2021-11-12 21:09:22
可以试试用热乙醇溶解一下,既然是测含量,再溶解出现问题也没什么,拿到不挥发物的比例就可以了。温度不要太高,105℃就可以了。卡尔费修法测水含量也可以,重复性比烘干法要好很多。

谢谢。第一步先测乙醇溶解物的质量,先溶解、过滤再烘干,这个时候是不是不用在乎温度?反正都是称量总质量,那怕烤糊了也不影响称重。第二步是测溶解物中氯化钠的质量,只要一开始烘干的时候温度不到氯化钠的熔点就不影响后面的滴定。后面的滴定只和氯化钠有关,不受活性物的影响。不知道我这样理解有没有问题。

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18楼2021-11-12 22:04:15
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引用回帖:
18楼: Originally posted by 别追我丶了 at 2021-11-12 22:04:15
谢谢。第一步先测乙醇溶解物的质量,先溶解、过滤再烘干,这个时候是不是不用在乎温度?反正都是称量总质量,那怕烤糊了也不影响称重。第二步是测溶解物中氯化钠的质量,只要一开始烘干的时候温度不到氯化钠的熔点 ...

可以先把样品烘至恒重,然后用严格无水的乙醇加热溶解,趁热定量滤纸过滤,可以得到无机组分,如果全是氯化钠,可以滴定验证。滤液在80℃烘至恒重,得到有机组分。AES在纯乙醇的溶解度不太确定,毕竟尾端有离子部分。
19楼2021-11-13 10:47:00
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引用回帖:
19楼: Originally posted by 寒带森林 at 2021-11-13 10:47:00
可以先把样品烘至恒重,然后用严格无水的乙醇加热溶解,趁热定量滤纸过滤,可以得到无机组分,如果全是氯化钠,可以滴定验证。滤液在80℃烘至恒重,得到有机组分。AES在纯乙醇的溶解度不太确定,毕竟尾端有离子部分 ...

了解了,十分感谢。

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20楼2021-11-14 23:29:10
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2021-11-12 11:11   回复  
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tzynew3楼
2021-11-12 11:12   回复  
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2021-11-12 11:21   回复  
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领导SDI5楼
2021-11-12 11:29   回复  
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2021-11-12 11:53   回复  
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2021-11-12 11:57   回复  
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Bushlily9楼
2021-11-12 12:02   回复  
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talangzhe10楼
2021-11-12 12:06   回复  
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H9PLUS11楼
2021-11-12 12:07   回复  
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Fragrance112楼
2021-11-12 12:11   回复  
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wy1207813楼
2021-11-12 12:18   回复  
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wyj97014楼
2021-11-12 12:21   回复  
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2021-11-12 12:25   回复  
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2021-11-12 12:39   回复  
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