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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 洗化 » 活性含量物检测
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别追我丶了

新虫 (小有名气)
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活性含量物检测
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自己在家做活性物检测的实验，设备不是很专业，现在出现了几个问题：1：烘干乙醇溶解物的温度太高，溶解物发黄、变黑，也就是烤糊了。2：后来控制了温度，没有出现变色的情况，但是发现烘干后的溶解物有一部分不溶于酒精。是我的温度还是没有控制好吗？配置的10%AES，5%的氯化钠，其余的加水。是AES发生变化了吗？

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1楼2021-11-12 11:10:59
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寒带森林

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可以试试用热乙醇溶解一下，既然是测含量，再溶解出现问题也没什么，拿到不挥发物的比例就可以了。温度不要太高，105℃就可以了。卡尔费修法测水含量也可以，重复性比烘干法要好很多。
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别追我丶了
17楼2021-11-12 21:09:22
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别追我丶了

新虫 (小有名气)
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17楼: Originally posted by 寒带森林 at 2021-11-12 21:09:22
可以试试用热乙醇溶解一下，既然是测含量，再溶解出现问题也没什么，拿到不挥发物的比例就可以了。温度不要太高，105℃就可以了。卡尔费修法测水含量也可以，重复性比烘干法要好很多。

谢谢。第一步先测乙醇溶解物的质量，先溶解、过滤再烘干，这个时候是不是不用在乎温度？反正都是称量总质量，那怕烤糊了也不影响称重。第二步是测溶解物中氯化钠的质量，只要一开始烘干的时候温度不到氯化钠的熔点就不影响后面的滴定。后面的滴定只和氯化钠有关，不受活性物的影响。不知道我这样理解有没有问题。

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18楼2021-11-12 22:04:15
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寒带森林

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18楼: Originally posted by 别追我丶了 at 2021-11-12 22:04:15
谢谢。第一步先测乙醇溶解物的质量，先溶解、过滤再烘干，这个时候是不是不用在乎温度？反正都是称量总质量，那怕烤糊了也不影响称重。第二步是测溶解物中氯化钠的质量，只要一开始烘干的时候温度不到氯化钠的熔点 ...

可以先把样品烘至恒重，然后用严格无水的乙醇加热溶解，趁热定量滤纸过滤，可以得到无机组分，如果全是氯化钠，可以滴定验证。滤液在80℃烘至恒重，得到有机组分。AES在纯乙醇的溶解度不太确定，毕竟尾端有离子部分。
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19楼2021-11-13 10:47:00
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新虫 (小有名气)
引用回帖:
19楼: Originally posted by 寒带森林 at 2021-11-13 10:47:00
可以先把样品烘至恒重，然后用严格无水的乙醇加热溶解，趁热定量滤纸过滤，可以得到无机组分，如果全是氯化钠，可以滴定验证。滤液在80℃烘至恒重，得到有机组分。AES在纯乙醇的溶解度不太确定，毕竟尾端有离子部分 ...

了解了，十分感谢。

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20楼2021-11-14 23:29:10
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6号枫木塔2楼
2021-11-12 11:11   回复  
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tzynew3楼
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小土豆summer4楼
2021-11-12 11:21   回复  
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领导SDI5楼
2021-11-12 11:29   回复  
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铁首星空6楼
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秋土豆香7楼
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我爱说德语8楼
2021-11-12 11:57   回复  
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Bushlily9楼
2021-11-12 12:02   回复  
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talangzhe10楼
2021-11-12 12:06   回复  
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H9PLUS11楼
2021-11-12 12:07   回复  
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Fragrance112楼
2021-11-12 12:11   回复  
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wy1207813楼
2021-11-12 12:18   回复  
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wyj97014楼
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希罗先生15楼
2021-11-12 12:25   回复  
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kaoyanrentxd16楼
2021-11-12 12:39   回复  
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