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njtechrryy

新虫 (初入文坛)

[求助] Bio-MOF-11合成求助 已有2人参与

各位高手,我最近在合成Bio-MOF-11,但是失败了。鉴于实验室只有我一个人在做MOF,所以我只能和大家交流。
  我参考的文献是“Chen, R.; Yao, Z.; Han, N.; Ma, X.; Li, L.; Liu, S.; Sun, H.; Wang, S. Insights into the Adsorption of VOCs on a Cobalt-Adeninate Metal-Organic Framework (Bio-MOF-11). ACS Omega 2020, 5, 15402– 15408”In this study, a facile method without thecryogenic process, simplified from the study of An et al.,39 was dopted to synthesize bio-MOF-11. Schematic illustration of the synthesis of bio-MOF-11 is shown in Figure 1. To be specific, 2.70 mmol adenine and 0.90 mmol cobalt acetate were dissolved in 54 and 18 mL EtOH, respectively, and stirred vigorously for 1 h. Subsequently, the two solutions and 0.25mL ultrapure water were added to a 100 mL autoclave, heated at 393 K for 24 h, and then cooled to room temperature. Theproduct was filtered, washed with 54 mL EtOH for three times,and dried at 373 K in vacuum overnight.
  我有一些问题如下:      
  1.“将2.70 mmol腺嘌呤和0.90 mmol乙酸钴分别溶解在54和18 mL EtOH中,并剧烈搅拌1小时。”我尝试以 300r/min、500r/min 和 800r/min 搅拌混合物。但搅拌后腺嘌呤不能完全溶解。前体不完全溶解会影响最终产品吗?
  2.“随后,将两种溶液和 0​​.25 mL 超纯水加入 100 mL 高压釜中。”我先向釜里加入了腺嘌呤/乙醇混合物,然后快速倒入乙酸钴/乙醇混合物。两种混合物的倒入顺序会影响产品吗?
  3.“高压釜在393 K下加热24小时,然后冷却至室温。”在加热过程中,是有固定的加热速度还是将烘箱预热到120℃然后直接将高压釜放入烘箱?在冷却过程中,将高压釜在烘箱中冷却还是时间到后直接取出到通风橱中冷却?我的实验细节如下:我将烘箱预热到120℃,然后将高压釜直接放入烘箱,结束后烘箱在在大约1.5小时内从120℃冷却到25℃(烘箱仍在运行)。下一步打算直接取出到通风橱中冷却。
  4.“过滤产物,用54mL EtOH洗涤3次,373K真空干燥过夜。”如果用离心分离,离心的速度和时间?目前我用的是8000r/min+5min
  5.此外,文献中用的是100ml的釜,我这里只有50ml的釜(所有量减半)是否会有影响呢?

  我也不需要培养出单晶,只要有粉末能用就行
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4楼2021-10-22 09:29:15
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ZHY1111

禁虫 (小有名气)

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2楼2021-10-21 21:20:33
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JSFybx

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
两个建议,一是你不是专业做MOFs的,缺乏合成经验很正常。看你合成这个材料也只是拿来做催化剂前驱体而已,与其费时间合成还不如买一些,网上找找有卖的。二是,像这么成熟的材料体系,不一定最先报道的文献的合成条件就是最优的,国内研究在完善合成条件上更擅长,这方面可以CNKI上查查中文合成条件。PS,我重复过Bio-MOF-100,能长出单晶,但是有两个问题,一是产量较低,二是混晶需要显微镜下手动分离。然后就放弃这个材料的实验思路了。
3楼2021-10-22 08:58:41
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