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[求助]
Bio-MOF-11合成求助 已有2人参与
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各位高手，我最近在合成Bio-MOF-11，但是失败了。鉴于实验室只有我一个人在做MOF，所以我只能和大家交流。 我参考的文献是“Chen, R.; Yao, Z.; Han, N.; Ma, X.; Li, L.; Liu, S.; Sun, H.; Wang, S. Insights into the Adsorption of VOCs on a Cobalt-Adeninate Metal-Organic Framework (Bio-MOF-11). ACS Omega 2020, 5, 15402– 15408”In this study, a facile method without thecryogenic process, simplified from the study of An et al.,39 was dopted to synthesize bio-MOF-11. Schematic illustration of the synthesis of bio-MOF-11 is shown in Figure 1. To be specific, 2.70 mmol adenine and 0.90 mmol cobalt acetate were dissolved in 54 and 18 mL EtOH, respectively, and stirred vigorously for 1 h. Subsequently, the two solutions and 0.25mL ultrapure water were added to a 100 mL autoclave, heated at 393 K for 24 h, and then cooled to room temperature. Theproduct was filtered, washed with 54 mL EtOH for three times,and dried at 373 K in vacuum overnight. 我有一些问题如下： 1.“将2.70 mmol腺嘌呤和0.90 mmol乙酸钴分别溶解在54和18 mL EtOH中，并剧烈搅拌1小时。”我尝试以 300r/min、500r/min 和 800r/min 搅拌混合物。但搅拌后腺嘌呤不能完全溶解。前体不完全溶解会影响最终产品吗？ 2.“随后，将两种溶液和 0.25 mL 超纯水加入 100 mL 高压釜中。”我先向釜里加入了腺嘌呤/乙醇混合物，然后快速倒入乙酸钴/乙醇混合物。两种混合物的倒入顺序会影响产品吗？ 3.“高压釜在393 K下加热24小时，然后冷却至室温。”在加热过程中，是有固定的加热速度还是将烘箱预热到120℃然后直接将高压釜放入烘箱？在冷却过程中，将高压釜在烘箱中冷却还是时间到后直接取出到通风橱中冷却？我的实验细节如下：我将烘箱预热到120℃，然后将高压釜直接放入烘箱，结束后烘箱在在大约1.5小时内从120℃冷却到25℃（烘箱仍在运行）。下一步打算直接取出到通风橱中冷却。 4.“过滤产物，用54mL EtOH洗涤3次，373K真空干燥过夜。”如果用离心分离，离心的速度和时间？目前我用的是8000r/min+5min 5.此外，文献中用的是100ml的釜，我这里只有50ml的釜（所有量减半）是否会有影响呢？ 我也不需要培养出单晶，只要有粉末能用就行  |
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