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Simon1980

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zyh116

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by juel at 2009-8-23 15:07:
钴存在变价。测量分散度不是那么容易的。给你几篇文献:

J.M. Zowtiak, C.H. Bartholomew, J. Catal. 83 (1983) 107.
R.C. Reuel, C.H. Bartholomew, J. Catal. 85 (1984) 63.
C.H. Bartholomew, R.J. Fa ...

Bartholomew在第二篇文章里说得很清楚,只是说采用CO吸附方式测量钴分散度不准,由于有不同的吸附方式以及钴的吸附位,比例从0.4-2.3变化,但是对于氢气来说,还是固定的(TiO2负载的由于强相互作用例外),比例为1,用氢气吸附或脱附测量钴的分散度还是可信的。
12楼2009-08-23 15:59:10
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zyh116

金虫 (正式写手)

★ ★ ★
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Simon1980(金币+2,VIP+0):感谢回复,很有启发 8-23 10:50
你的程序是什么?氢气还原后在什么气氛下降温?惰性气体还是氢气?多少度吹扫?35度下吹扫?
如果是在氢气气氛下降温,这35度下吹扫,那化学吸附的氢气根本吹扫不出来,至少要在惰性气体下升温到还原的温度,一般负载的钴在150以上会有化学吸附的氢气脱附出来。
如果是在惰性气体下降温,那降温过程中化学吸附的氢气就已经脱附出来了,35度下就更不可能有氢气出来。
2楼2009-08-22 18:43:38
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Simon1980

禁虫 (小有名气)

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3楼2009-08-22 19:15:10
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zyh116

金虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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Simon1980(金币+3,VIP+0):您太强了,非常感谢!下面还有问题哦 8-23 10:49
ratio(金币+3,VIP+0):感谢热心应助!! 8-23 11:20
你从管式炉中在惰性气体保护下转移到Autosorb-1么?
如果没有保护,钴催化剂在空气中会立刻被氧化。
看了你以前的帖子,确定你的是Autosorb-1-C,那么就是有化学吸附功能,直接可以在仪器上还原阿,为什么要在管式炉里还原呢?
为什么要在300度真空脱气呢,目的是什么?
Autosorb-1-C有标准的化学吸附方法。
最好是还原好后,在50度下用氩气吹扫掉物理吸附的氢气,在氩气气氛下走基线,然后在氩气吹扫下升温,检测脱附的氢气,不要用氦气,否则氢气的型号很低,如果使用TCD做检测器的话。
你的仪器是下面这两个的样子吧。
如果是,你可以在左边那个地方还原并做催化剂的化学吸附啊,没必要在管式炉里还原。

[ Last edited by zyh116 on 2009-8-22 at 22:51 ]
4楼2009-08-22 22:37:12
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