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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】做H2化学吸附，为什么出现负值的活性比表面积？
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Simon1980

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费托

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1楼 2009-08-22 15:16:20
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zyh116

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Simon1980(金币+2,VIP+0):感谢回复，很有启发 8-23 10:50
你的程序是什么？氢气还原后在什么气氛下降温？惰性气体还是氢气？多少度吹扫？35度下吹扫？
如果是在氢气气氛下降温，这35度下吹扫，那化学吸附的氢气根本吹扫不出来，至少要在惰性气体下升温到还原的温度，一般负载的钴在150以上会有化学吸附的氢气脱附出来。
如果是在惰性气体下降温，那降温过程中化学吸附的氢气就已经脱附出来了，35度下就更不可能有氢气出来。
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2楼2009-08-22 18:43:38
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Simon1980

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3楼2009-08-22 19:15:10
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zyh116

金虫 (正式写手)
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Simon1980(金币+3,VIP+0):您太强了，非常感谢！下面还有问题哦 8-23 10:49
ratio(金币+3,VIP+0):感谢热心应助！！ 8-23 11:20
你从管式炉中在惰性气体保护下转移到Autosorb-1么？
如果没有保护，钴催化剂在空气中会立刻被氧化。
看了你以前的帖子，确定你的是Autosorb-1-C，那么就是有化学吸附功能，直接可以在仪器上还原阿，为什么要在管式炉里还原呢？
为什么要在300度真空脱气呢，目的是什么?
Autosorb-1-C有标准的化学吸附方法。
最好是还原好后，在50度下用氩气吹扫掉物理吸附的氢气，在氩气气氛下走基线，然后在氩气吹扫下升温，检测脱附的氢气，不要用氦气，否则氢气的型号很低，如果使用TCD做检测器的话。
你的仪器是下面这两个的样子吧。
如果是，你可以在左边那个地方还原并做催化剂的化学吸附啊，没必要在管式炉里还原。

[ Last edited by zyh116 on 2009-8-22 at 22:51 ]
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4楼2009-08-22 22:37:12
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Simon1980

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5楼2009-08-23 10:58:59
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zyh116

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Simon1980(金币+2,VIP+0): 8-23 11:55
^_^@^_^(金币+3,VIP+0):多谢继续详细应答！ 8-23 20:28
呵呵，你真猛，敢用做物理吸附的管子加热还原，700度肯定烧坏了。
不过化学吸附配的管子700度没问题，是石英的，我最高用到过900度。
负载钴催化剂的话，用纯氢在500度可以还原，5个小时以上就可以。
Autosorb当然可以做TPR，跟一般的TPR是一样的，采用5或10%的H2/Ar，程序升温，还是用TCD做检测器检测出来的氢气浓度变化。
至于标准程序，仪器安装的时候，如果带化学吸附功能的话，工程师会做一些标准测试调试仪器，比如说TPR，TPD和氧滴定之类的，这些标准测试方法肯定保存了，你在测试时可以导入这些方法，稍作改动即可，至于怎么导入已有方法，你看那本关于化学吸附的手册，里面讲得很清楚。如果实在还不清楚，有问题再问吧。
我还是说，你没必要脱气，还原完在氢气气氛下降温，在50度用氩气吹扫一个小时，这个时候不开数据采集（开TCD），吹扫完后，继续通氩气，开始数据采集，也就是开TCD（这时候需要手动调节TCD的基线），等基线稳定后在氩气气氛下升温，开始吹扫脱附，TCD检测脱附出来的氢气，这才是标准的TPD程序。
关于脱附温度，你先了解什么是化学吸附，什么是物理吸附，化学吸附属于化学键，物理吸附是范德华力，前者的吸附强弱随温度变化而发生变化，后者跟温度没关。
我做过的负载钴催化剂，化学吸附的氢气一般在150度以上开始脱附，75度化学吸附的还脱附不出来。
也许你做的钴催化剂比较特殊？什么载体？负载量？
Autosorb做化学吸附还是有点麻烦，我们一般做物理吸附比较多，除非要用到质谱检测器（我们的是Autosorb-1-C-MS，带TCD和质谱）时才会用它来做化学吸附，就是觉得太麻烦，自动化程度不高，TCD还要手动调节，特别是做氧滴定实验的时候，还要手动注射。我们有另外一台专门做化学吸附的仪器，Altamira 的AMI-200，这个做化学吸附要比Autosorb强多了。
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6楼2009-08-23 11:27:34
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袁振

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
是氢气脱附吧，原先吸附了不少氢气，等温度上升到一定程度，脱附
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7楼2009-08-23 11:46:02
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Simon1980

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8楼2009-08-23 11:53:52
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Simon1980

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9楼2009-08-23 12:42:02
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juel

铁杆木虫 (职业作家)
★ ★
催化大师(金币+2,VIP+0):谢谢推荐，欢迎常来催化版讨论！ 8-23 15:58
钴存在变价。测量分散度需要利用特定的条件、计算公式和假设条件来计算的。给你几篇文献：

J.M. Zowtiak, C.H. Bartholomew, J. Catal. 83 (1983) 107.
R.C. Reuel, C.H. Bartholomew, J. Catal. 85 (1984) 63.
C.H. Bartholomew, R.J. Farrauto, J. Catal. 45 (1976) 41.
J. Catal. 265 (2009) 26-34

[ Last edited by juel on 2009-8-23 at 16:00 ]
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10楼2009-08-23 15:07:01
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