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songcx
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我最近在尝试自己合成811,遇到了一些问题,想向各位大佬求助:
我的制备条件是手动混料lioh h2o和前驱体,配比是1.1这个样子,然后管式炉500度5h,800度12h,氧气氛围,但是做出来的峰强比只有0.8左右升温速率是最开始5度/min,之后3度/min
1、我最开始用的石英管子和石英舟,但是石英不耐碱,我换了氧化锆的锅和刚玉的管子,烧结出来也没啥好转
2、我尝试过830度12h,峰强比依然只有0.8几
3、我也提高了氧气的进气在100-150ml/min,我每次烧的样品只有3g以下,但是也没有看到好转
4、做了icp之后,1g样品中三元占比算下来可能只有700mg,不知道剩下300mg是什么杂质呢?测了li含量所以可以排除含li物质的影响
请各位大佬帮帮我5555
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Last edited by songcx on 2021-9-28 at 15:04
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songcx
at 2021-09-28 15:05:08
啊我又看了一遍我傻了 是500度5h,我手滑写成了12h
谢谢!我去做一次试试,空气氛围的dsc就行么...
那你先看看热重情况,不要盲目的烧,看看大概的温度和时间范围
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2021-09-28 15:38:07
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建议做个热重,调整下烧结时间,低温段时间可能过长了导致层状结构不理想
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毛丶毛
at 2021-09-28 08:39:56
建议做个热重,调整下烧结时间,低温段时间可能过长了导致层状结构不理想
是把锂源和三元混合好做一个热重么?可以详细说一说吗
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songcx
at 2021-09-28 08:52:22
是把锂源和三元混合好做一个热重么?可以详细说一说吗
...
是的,就是混好准备烧的样,取一点去测就行了,按道理811低温段要不了这么多时间
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
多试些温度 和前驱体有关
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毛丶毛
at 2021-09-28 09:19:14
是的,就是混好准备烧的样,取一点去测就行了,按道理811低温段要不了这么多时间
...
啊我又看了一遍我傻了 是500度5h,我手滑写成了12h
谢谢!我去做一次试试,空气氛围的dsc就行么
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多试些温度 和前驱体有关
好的,但是感觉大部分人在这个温度参数附近也不会烧出来这么差
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那你先看看热重情况,不要盲目的烧,看看大概的温度和时间范围
...
好的感谢大哥!!!
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