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CJlchem

新虫 (小有名气)

[求助] 合成MIL-125一直不成功,请问成功合成的虫友们能否提供点建议,万分拜谢啦!

根据09年jacs发表的文章来合成MIL-125,严格按照Ti(OiPr)4:BDC=2:3,DMF:甲醇=9:1,顺序为MDF, 甲醇,BDC,Ti(OiPr)4。合成了好几次但xrd峰一直没对上标准峰。降温,惰性气体吹扫等条件都试过了,合成的产物xrd都与下图红色峰基本一致,请问大家在合成的时候还需要什么注意事项吗?万分感谢大家!

合成MIL-125一直不成功,请问成功合成的虫友们能否提供点建议,万分拜谢啦!


@lich666 @jackdeng 发自小木虫Android客户端
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CJlchem

新虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by SAFEEEE at 2021-09-14 16:18:20
这个要多做几次,貌似是有随机性的,记住产品在样品管底部,是白色粉末,而上层很可能类似溶胶一样的东西,需要去掉。要注意观察,溶剂最好用分子筛除下水,惰性气体吹扫倒是没必要。如果实在做不出来,可以尝试先做 ...

请问一下DMF,甲醇,BDC,Ti(OiPr)4的加入顺序有什么说法吗?是DMF与甲醇混合,再加BDC和Ti(OiPr)4;还是Ti(OiPr)4溶于DMF,BDC溶于甲醇,两个混合液再混合。

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4楼2021-09-14 18:35:44
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CJlchem

新虫 (小有名气)

打错字了,不是MDF而是DMF

发自小木虫Android客户端
2楼2021-09-12 23:43:01
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SAFEEEE

木虫 (正式写手)

这个要多做几次,貌似是有随机性的,记住产品在样品管底部,是白色粉末,而上层很可能类似溶胶一样的东西,需要去掉。要注意观察,溶剂最好用分子筛除下水,惰性气体吹扫倒是没必要。如果实在做不出来,可以尝试先做Ti8O8前驱体作为原料,不要直接用钛酸异丙酯。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

3楼2021-09-14 16:18:20
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SAFEEEE

木虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by CJlchem at 2021-09-14 18:35:44
请问一下DMF,甲醇,BDC,Ti(OiPr)4的加入顺序有什么说法吗?是DMF与甲醇混合,再加BDC和Ti(OiPr)4;还是Ti(OiPr)4溶于DMF,BDC溶于甲醇,两个混合液再混合。
...

顺序也不是关键,最后加钛酸异丙酯就行了,但是这个方法很难控制水解。找找Ti8O8的文献吧,记得也是JACS,那个方便一些。
5楼2021-09-14 20:27:04
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