24小时热门版块排行榜    

查看: 2195  |  回复: 7
【悬赏金币】回答本帖问题,作者CJlchem将赠送您 20 个金币

CJlchem

新虫 (小有名气)

[求助] 合成MIL-125一直不成功,请问成功合成的虫友们能否提供点建议,万分拜谢啦!

根据09年jacs发表的文章来合成MIL-125,严格按照Ti(OiPr)4:BDC=2:3,DMF:甲醇=9:1,顺序为MDF, 甲醇,BDC,Ti(OiPr)4。合成了好几次但xrd峰一直没对上标准峰。降温,惰性气体吹扫等条件都试过了,合成的产物xrd都与下图红色峰基本一致,请问大家在合成的时候还需要什么注意事项吗?万分感谢大家!

合成MIL-125一直不成功,请问成功合成的虫友们能否提供点建议,万分拜谢啦!


@lich666 @jackdeng 发自小木虫Android客户端
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

CJlchem

新虫 (小有名气)

打错字了,不是MDF而是DMF

发自小木虫Android客户端
2楼2021-09-12 23:43:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

SAFEEEE

木虫 (正式写手)

这个要多做几次,貌似是有随机性的,记住产品在样品管底部,是白色粉末,而上层很可能类似溶胶一样的东西,需要去掉。要注意观察,溶剂最好用分子筛除下水,惰性气体吹扫倒是没必要。如果实在做不出来,可以尝试先做Ti8O8前驱体作为原料,不要直接用钛酸异丙酯。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

3楼2021-09-14 16:18:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

CJlchem

新虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by SAFEEEE at 2021-09-14 16:18:20
这个要多做几次,貌似是有随机性的,记住产品在样品管底部,是白色粉末,而上层很可能类似溶胶一样的东西,需要去掉。要注意观察,溶剂最好用分子筛除下水,惰性气体吹扫倒是没必要。如果实在做不出来,可以尝试先做 ...

请问一下DMF,甲醇,BDC,Ti(OiPr)4的加入顺序有什么说法吗?是DMF与甲醇混合,再加BDC和Ti(OiPr)4;还是Ti(OiPr)4溶于DMF,BDC溶于甲醇,两个混合液再混合。

发自小木虫Android客户端
4楼2021-09-14 18:35:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

SAFEEEE

木虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by CJlchem at 2021-09-14 18:35:44
请问一下DMF,甲醇,BDC,Ti(OiPr)4的加入顺序有什么说法吗?是DMF与甲醇混合,再加BDC和Ti(OiPr)4;还是Ti(OiPr)4溶于DMF,BDC溶于甲醇,两个混合液再混合。
...

顺序也不是关键,最后加钛酸异丙酯就行了,但是这个方法很难控制水解。找找Ti8O8的文献吧,记得也是JACS,那个方便一些。
5楼2021-09-14 20:27:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

CJlchem

新虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by SAFEEEE at 2021-09-14 20:27:04
顺序也不是关键,最后加钛酸异丙酯就行了,但是这个方法很难控制水解。找找Ti8O8的文献吧,记得也是JACS,那个方便一些。...

好的,感谢感谢

发自小木虫Android客户端
6楼2021-09-15 08:15:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

JSFybx

木虫 (小有名气)

网上有卖的也不贵,直接买不就行了。
7楼2021-09-16 14:35:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

送舟行2

银虫 (小有名气)

你好,请问这个标准卡片可以分享一下吗
8楼2024-01-03 19:41:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 CJlchem 的主题更新
不应助 确定回帖应助 (注意:应助才可能被奖励,但不允许灌水,必须填写15个字符以上)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 288求调剂 +4 奇点0314 2026-03-14 4/200 2026-03-14 23:04 by JourneyLucky
[基金申请] 国自科面上基金字体 +3 iwuli 2026-03-12 4/200 2026-03-14 22:33 by iwuli
[考研] 化学调剂0703 +6 啊我我的 2026-03-11 6/300 2026-03-14 22:24 by shangxh
[考研] 一志愿北京化工大学材料与化工296分求调剂 +16 稻妻小编 2026-03-09 18/900 2026-03-14 02:00 by JourneyLucky
[考研] 求调剂! +4 朔朔话 2026-03-09 4/200 2026-03-14 01:38 by JourneyLucky
[考研] 材料工程,326分,求调剂 +6 KRSLSR 2026-03-10 6/300 2026-03-13 23:47 by JourneyLucky
[考研] 材料工程调剂 +9 咪咪空空 2026-03-12 9/450 2026-03-13 22:05 by 星空星月
[考研] 求材料调剂 +5 隔壁陈先生 2026-03-12 5/250 2026-03-13 22:03 by 星空星月
[考研] 311求调剂 +3 冬十三 2026-03-13 3/150 2026-03-13 20:41 by JourneyLucky
[考研] 一志愿中科大材料与化工。353分能调剂到哪? +5 MayUxw1 2026-03-08 11/550 2026-03-13 19:20 by MayUxw1
[考研] 0703化学求调剂 +7 绿豆芹菜汤 2026-03-12 7/350 2026-03-13 17:25 by njzyff
[考研] 293求调剂 +3 世界首富 2026-03-11 3/150 2026-03-13 16:27 by JourneyLucky
[考研] 290求调剂 +7 ADT 2026-03-12 7/350 2026-03-13 15:17 by JourneyLucky
[考研] 285求调剂 +4 ytter 2026-03-12 4/200 2026-03-13 14:48 by jxchenghu
[考研] 材料301分求调剂 +5 Liyouyumairs 2026-03-12 5/250 2026-03-13 14:42 by JourneyLucky
[考研] 304求调剂(085602一志愿985) +12 化工人999 2026-03-09 12/600 2026-03-13 12:02 by JourneyLucky
[考研] 0856化学工程280分求调剂 +4 shenzxsn 2026-03-11 4/200 2026-03-13 11:55 by ymwdoctor
[考研] 化工0817调剂 +8 灿若星晨 2026-03-10 8/400 2026-03-10 22:44 by 星空星月
[考研] 327分求调剂086 +4 西红柿?小帅 2026-03-09 7/350 2026-03-10 14:47 by ruiyingmiao
[硕博家园] 木虫好像不热闹了,是不是? +4 偏振片 2026-03-10 4/200 2026-03-10 09:51 by longwave
信息提示
请填处理意见