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CJlchem

新虫 (小有名气)

[求助] 合成MIL-125一直不成功，请问成功合成的虫友们能否提供点建议，万分拜谢啦！

根据09年jacs发表的文章来合成MIL-125，严格按照Ti(OiPr)4：BDC=2:3，DMF:甲醇=9:1，顺序为MDF, 甲醇，BDC，Ti(OiPr)4。合成了好几次但xrd峰一直没对上标准峰。降温，惰性气体吹扫等条件都试过了，合成的产物xrd都与下图红色峰基本一致，请问大家在合成的时候还需要什么注意事项吗？万分感谢大家！

合成MIL-125一直不成功，请问成功合成的虫友们能否提供点建议，万分拜谢啦！


@lich666 @jackdeng 发自小木虫Android客户端
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1楼 2021-09-12 23:42:09
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CJlchem

新虫 (小有名气)
打错字了，不是MDF而是DMF

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2楼2021-09-12 23:43:01
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SAFEEEE

木虫 (正式写手)
这个要多做几次，貌似是有随机性的，记住产品在样品管底部，是白色粉末，而上层很可能类似溶胶一样的东西，需要去掉。要注意观察，溶剂最好用分子筛除下水，惰性气体吹扫倒是没必要。如果实在做不出来，可以尝试先做Ti8O8前驱体作为原料，不要直接用钛酸异丙酯。
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CJlchem
3楼2021-09-14 16:18:20
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CJlchem

新虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by SAFEEEE at 2021-09-14 16:18:20
这个要多做几次，貌似是有随机性的，记住产品在样品管底部，是白色粉末，而上层很可能类似溶胶一样的东西，需要去掉。要注意观察，溶剂最好用分子筛除下水，惰性气体吹扫倒是没必要。如果实在做不出来，可以尝试先做 ...

请问一下DMF，甲醇，BDC，Ti(OiPr)4的加入顺序有什么说法吗？是DMF与甲醇混合，再加BDC和Ti(OiPr)4；还是Ti(OiPr)4溶于DMF，BDC溶于甲醇，两个混合液再混合。

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4楼2021-09-14 18:35:44
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SAFEEEE

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by CJlchem at 2021-09-14 18:35:44
请问一下DMF，甲醇，BDC，Ti(OiPr)4的加入顺序有什么说法吗？是DMF与甲醇混合，再加BDC和Ti(OiPr)4；还是Ti(OiPr)4溶于DMF，BDC溶于甲醇，两个混合液再混合。
...

顺序也不是关键，最后加钛酸异丙酯就行了，但是这个方法很难控制水解。找找Ti8O8的文献吧，记得也是JACS，那个方便一些。
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5楼2021-09-14 20:27:04
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CJlchem

新虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by SAFEEEE at 2021-09-14 20:27:04
顺序也不是关键，最后加钛酸异丙酯就行了，但是这个方法很难控制水解。找找Ti8O8的文献吧，记得也是JACS，那个方便一些。...

好的，感谢感谢

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6楼2021-09-15 08:15:03
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JSFybx

木虫 (小有名气)
网上有卖的也不贵，直接买不就行了。
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7楼2021-09-16 14:35:12
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送舟行2

银虫 (小有名气)
你好，请问这个标准卡片可以分享一下吗
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8楼2024-01-03 19:41:19
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