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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 无机/物化 » 三苯基氧磷如何除去
汕头大学海洋科学接受调剂
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faunhelf

捐助贵宾 (著名写手)

[交流] 三苯基氧磷如何除去

我做的一个化合物极性和三苯基氧磷比较相近，过柱下来总会有部分三苯基氧磷在产物中，兄弟们有没有比较好的方法除三苯基氧磷的。

[ Last edited by huyuchem on 2006-9-24 at 22:21 ]
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1楼 2005-12-07 15:10:48
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sangdy

木虫 (著名写手)

不知能否重结晶？

柱层析不行，就考虑重结晶吧。
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2楼2005-12-07 21:51:31
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huyuchem

荣誉版主 (著名写手)
三苯基氧磷极性很小吧。过不开？板程上如何？试试划板的方法。
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3楼2005-12-07 23:36:44
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aj412

捐助贵宾 (著名写手)

这个问题比较棘手

三苯氧磷是很难除掉的,你说你的产品和他极性很接近,据我所知三本氧磷差不多用石油醚就能冲下来.
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4楼2005-12-08 10:02:06
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paracyclophane

荣誉版主 (著名写手)

虫儿飞～～
三苯氧膦的极性不是楼上各位说的那么小吧，那是三苯基膦！

三苯氧膦极性还是有那么大的啊。

用三苯基膦和CCl4或CBr4卤代时就会产生三苯氧膦，还有过量的三苯基膦
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若您能够保证连续灌上1200个月的水，那您准活到100岁！！
5楼2005-12-08 21:20:25
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shwh

荣誉版主 (知名作家)

优秀版主优秀区长
The resulting solution was stirred for 3 h and then concentrated to a yellow oil by rotary evaporation under reduced pressure. Adding chloroform to the oil resulted in the formation of colorless crystals that were isolated by vacuum filtration. TLC indicated that the crystals were not the desired product 2, but most likely triphenylphosphine oxide. The remaining material was purified by flash chromatography (1.5% v/v CH3OH in CHCl3). Chromatography was repeated twice more to complete the separation of 2 from
triphenylphosphine oxide and diisopropylhydrazine, and thus afford 2 (6.71 g, 14.3 mmol, 93%) as a colorless oil.
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6楼2005-12-08 22:22:59
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huyuchem

荣誉版主 (著名写手)
你是不是做由OH变Br的反应，试试PBr3，很好的。
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7楼2005-12-08 23:25:36
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mynzwzjl

木虫 (正式写手)
我做过这文献的东西！如果你要的东西是液体的话，你往里面加点石油醚和乙醚的混合溶剂就可以很容易除去，你要的东西要是不溶的话哪要试一下别的方法
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8楼2005-12-08 23:34:43
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songzhiyan1979

金虫 (正式写手)
fggvnjg
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9楼2006-09-24 10:43:51
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