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三苯基氧磷如何除去
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我做的一个化合物极性和三苯基氧磷比较相近，过柱下来总会有部分三苯基氧磷在产物中，兄弟们有没有比较好的方法除三苯基氧磷的。 [ Last edited by huyuchem on 2006-9-24 at 22:21 ] |
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sangdy
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The resulting solution was stirred for 3 h and then concentrated to a yellow oil by rotary evaporation under reduced pressure. Adding chloroform to the oil resulted in the formation of colorless crystals that were isolated by vacuum filtration. TLC indicated that the crystals were not the desired product 2, but most likely triphenylphosphine oxide. The remaining material was purified by flash chromatography (1.5% v/v CH3OH in CHCl3). Chromatography was repeated twice more to complete the separation of 2 from triphenylphosphine oxide and diisopropylhydrazine, and thus afford 2 (6.71 g, 14.3 mmol, 93%) as a colorless oil. |
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