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听风的孩子

新虫 (小有名气)

[求助] 冻干过程中含量损失 已有3人参与

本人在做一个冻干仿制药,按当前冻干工艺参数冻干样品的形态,pH与参比制剂均一致,但是含量少了10%左右,目前已排除了滤膜吸附,灌装体积少等问题,而且样品分子量较大应该不会挥发,但是含量少了。走过路过的大神们,给点建议吧。
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铸剑为狸

木虫 (著名写手)

过滤有洗涤操作吗,罐装量是否准确

发自小木虫IOS客户端
精彩不亮丽,起落是无常
4楼2021-07-09 11:45:47
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gwmgyp

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【答案】应助回帖

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感谢参与,应助指数 +1
听风的孩子: 金币+50 2021-07-09 17:29:42
灌装浓度的准确度有保障么?在检测冻干工艺中所配制的样品溶液(一般都有一定粘度,且易吸附的特点)过程中,往往会出现一些操作上的误差
gwmgyp
2楼2021-07-09 11:36:03
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听风的孩子

新虫 (小有名气)

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2楼: Originally posted by gwmgyp at 2021-07-09 11:36:03
灌装浓度的准确度有保障么?在检测冻干工艺中所配制的样品溶液(一般都有一定粘度,且易吸附的特点)过程中,往往会出现一些操作上的误差

我这个是溶液,粘度很小,用移液管罐装的体积应该没问题,体积影响了会影响含量10%吗?
3楼2021-07-09 11:42:43
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gwmgyp

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3楼: Originally posted by 听风的孩子 at 2021-07-09 11:42:43
我这个是溶液,粘度很小,用移液管罐装的体积应该没问题,体积影响了会影响含量10%吗?...

看你用的移液管是否校准过,还有你使用的多大体积的移液管?也很关键
gwmgyp
5楼2021-07-09 13:32:42
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【答案】应助回帖

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4楼: Originally posted by 铸剑为狸 at 2021-07-09 11:45:47
过滤有洗涤操作吗,罐装量是否准确

过滤是否有洗涤操作,罐装量是否准确这两个关键点都决定着你的灌装量是否准确
gwmgyp
6楼2021-07-09 13:35:10
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听风的孩子

新虫 (小有名气)

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6楼: Originally posted by gwmgyp at 2021-07-09 13:35:10
过滤是否有洗涤操作,罐装量是否准确这两个关键点都决定着你的灌装量是否准确...

用的10ml的校准过的移液管,依据中间体药液浓度mg/mg,在折算成体积灌装的,所以罐装的体积肯定没问题
7楼2021-07-09 15:21:03
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听风的孩子

新虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by gwmgyp at 2021-07-09 13:35:10
过滤是否有洗涤操作,罐装量是否准确这两个关键点都决定着你的灌装量是否准确...

我判断就是冻干过程中造成的损失,您绝对冻干过程对样品含量的影响有多大呢,会不会冻干的过程中药物被吸走了
8楼2021-07-09 15:27:01
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gwmgyp

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【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by 听风的孩子 at 2021-07-09 15:21:03
用的10ml的校准过的移液管,依据中间体药液浓度mg/mg,在折算成体积灌装的,所以罐装的体积肯定没问题...

听说过一件冻干过程中发生的事情,就是药液输送灌装的设备管道中因为有残存的水,造成稀释了药液的事情
gwmgyp
9楼2021-07-09 15:34:57
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听风的孩子

新虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by gwmgyp at 2021-07-09 15:34:57
听说过一件冻干过程中发生的事情,就是药液输送灌装的设备管道中因为有残存的水,造成稀释了药液的事情...

现在是实验室阶段,还没用到药液输送管道啊
10楼2021-07-09 15:39:21
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