| 查看: 1901 | 回复: 13 | |||
| 当前主题已经存档。 | |||
[交流]
【求助】催化剂活性为什么突然出现线性降低现象
|
|||
|
急问： 各位大侠好！最近在做实验的过程中发现自己曾经评价了35个小时都很稳定的催化剂在反应中出现活性线性下降的问题，为什么会出现这种现象？是反应设备的问题吗？不知各位是否曾经遇到这种情况？谢谢！ |
回复此楼» 猜你喜欢
塑料油分析测试
已经有1人回复
-
大连工业大学招硕士研究生
已经有0人回复
-
化学工程及工业化学论文润色/翻译怎么收费?
已经有158人回复
-
武汉纺织大学招收化学化工类和材料类研究生调剂生若干名
已经有9人回复
-
河南某一本高校招收材料，化工，化学调剂生
已经有0人回复
-
生物质能方向，招光/电催化博士
已经有0人回复
-
国家级人才课题组招收2026年化学，材料化工 调剂生
已经有0人回复
-
国家级人才团体课题组招收2026届化学类学硕，专硕。
已经有0人回复
-
国家级人才课题组招收2026年化学，材料化工 调剂生
已经有0人回复
-
大连工业大学招硕士研究生
已经有0人回复
-
国家级人才课题组招收2026年化学，材料化工 调剂生
已经有0人回复
zyh116
金虫 (正式写手)
- C-EPI: 1
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 1247.5
- 红花: 12
- 帖子: 386
- 在线: 51.7小时
- 虫号: 57978
- 注册: 2005-02-19
- 专业: 催化化学
2楼2009-08-14 17:57:48
yujianxtu
金虫 (正式写手)
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 1351.9
- 红花: 3
- 帖子: 380
- 在线: 25.3小时
- 虫号: 433294
- 注册: 2007-08-18
- 性别: GG
- 专业: 能源化工
3楼2009-08-14 18:29:00
hotmail45
金虫 (著名写手)
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 624.5
- 帖子: 2127
- 在线: 75.8小时
- 虫号: 160915
- 注册: 2006-01-09
- 性别: GG
- 专业: 催化化学
4楼2009-08-14 20:01:50
zyh116
金虫 (正式写手)
- C-EPI: 1
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 1247.5
- 红花: 12
- 帖子: 386
- 在线: 51.7小时
- 虫号: 57978
- 注册: 2005-02-19
- 专业: 催化化学
5楼2009-08-14 20:56:52
zyh116
金虫 (正式写手)
- C-EPI: 1
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 1247.5
- 红花: 12
- 帖子: 386
- 在线: 51.7小时
- 虫号: 57978
- 注册: 2005-02-19
- 专业: 催化化学
6楼2009-08-14 20:59:07
zhanghu563
至尊木虫 (职业作家)
waiting
- 应助: 156 (高中生)
- 贵宾: 1.911
- 金币: 15386.2
- 散金: 1611
- 红花: 65
- 沙发: 1
- 帖子: 3846
- 在线: 417.9小时
- 虫号: 482086
- 注册: 2007-12-20
- 性别: GG
- 专业: 涂料
7楼2009-08-14 21:14:49
|
谢谢大家这么热心！下面我将自己的反应和催化剂详细介绍一下。 我做的反应是由CO和亚硝酸甲酯（CH3O-NO）反应直接生成碳酸二甲酯的，采用的是Pd/NaY催化剂。同一个催化剂进行活性评价，6月份稳定性还可以达到35个小时（由于停电未能继续），现在却出现每个小时时空收率下降100g/h L 的惨状。出现如此大的差别首先让我想到的是设备出现问题，因为这个催化剂的活性和稳定性自己心里还是有底的。 考虑到我的反应物之一亚硝酸甲酯有腐蚀性，特意对设备的管线和各个阀等部件进行了清洗，活性稍有提高。但仍然不理想。 另外，我的亚硝酸甲酯是通过亚硝酸钠和甲醇经过硫酸催化制备的。是不是制备中硫酸的浓度会大大影响亚酯的纯度，含一定硫物种在亚酯中，进而使我的催化剂中毒了呢？ 不知道还有没有其他原因，希望各位多多指教！在此谢过 |
8楼2009-08-14 21:49:57
zyh116
金虫 (正式写手)
- C-EPI: 1
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 1247.5
- 红花: 12
- 帖子: 386
- 在线: 51.7小时
- 虫号: 57978
- 注册: 2005-02-19
- 专业: 催化化学
★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
ratio(金币+3,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来！！ 8-15 16:48
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
ratio(金币+3,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来！！ 8-15 16:48
|
对这个反应不懂，帮不了什么忙，从以下几个方面提点建议吧。 1）如果是同一批催化剂，Pd负载在分子筛上应该比较稳定，放置在那不会有很大的变质，感觉催化剂中毒的可能性比较大，贵金属催化剂都怕硫。可以将反应前后的催化剂都做个表征，看看有什么变化，比如做XPS，看看催化剂中有没有S。如果你的反应物一直是你自己制备的，那么原来的没有问题，现在也应该没有问题，自己重新仔细制备一遍看看，也要考虑所用试剂有没有问题，用新的试剂再试试。 2）你提到时空收率降低，那转化率怎么样，对管线和阀门清洗后活性提高，这个管线阀门是反应器前还是反应器后的，反应器后的照理说对催化剂本身不会有什么影响，只会影响你的收率（造成收到的产物比实际生成的要少），如果是反应器之前的管线或反应器本身被腐蚀，会不会是腐蚀产生的物质引起了催化剂失活，那无非就是一些金属离子，所以还是要对反应后的催化剂进行表征，看看与反应前的有什么不同。 3）考虑一氧化碳气体有没有问题 4）考虑催化剂还原有没有问题 5）你这次使用的催化剂是新鲜的还是上次反应后的继续在用，应该是新鲜催化剂吧，如果是用过的就用新的再做一遍看看 6）有条件的话，换一个反应器试试，排除反应器的问题。 暂时这么多吧，仅提供参考。 [ Last edited by zyh116 on 2009-8-14 at 22:48 ] |
9楼2009-08-14 22:45:39
lggm208
木虫 (正式写手)
- 应助: 16 (小学生)
- 金币: 2276.7
- 散金: 388
- 红花: 11
- 帖子: 845
- 在线: 121.5小时
- 虫号: 569764
- 注册: 2008-06-06
- 性别: GG
- 专业: 能源化工
10楼2009-08-15 08:48:07
