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【求助】催化剂活性为什么突然出现线性降低现象
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急问： 各位大侠好！最近在做实验的过程中发现自己曾经评价了35个小时都很稳定的催化剂在反应中出现活性线性下降的问题，为什么会出现这种现象？是反应设备的问题吗？不知各位是否曾经遇到这种情况？谢谢！ |
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2楼2009-08-14 17:57:48
yujianxtu
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3楼2009-08-14 18:29:00
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7楼2009-08-14 21:14:49
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谢谢大家这么热心！下面我将自己的反应和催化剂详细介绍一下。 我做的反应是由CO和亚硝酸甲酯（CH3O-NO）反应直接生成碳酸二甲酯的，采用的是Pd/NaY催化剂。同一个催化剂进行活性评价，6月份稳定性还可以达到35个小时（由于停电未能继续），现在却出现每个小时时空收率下降100g/h L 的惨状。出现如此大的差别首先让我想到的是设备出现问题，因为这个催化剂的活性和稳定性自己心里还是有底的。 考虑到我的反应物之一亚硝酸甲酯有腐蚀性，特意对设备的管线和各个阀等部件进行了清洗，活性稍有提高。但仍然不理想。 另外，我的亚硝酸甲酯是通过亚硝酸钠和甲醇经过硫酸催化制备的。是不是制备中硫酸的浓度会大大影响亚酯的纯度，含一定硫物种在亚酯中，进而使我的催化剂中毒了呢？ 不知道还有没有其他原因，希望各位多多指教！在此谢过 |
8楼2009-08-14 21:49:57
zyh116
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对这个反应不懂，帮不了什么忙，从以下几个方面提点建议吧。 1）如果是同一批催化剂，Pd负载在分子筛上应该比较稳定，放置在那不会有很大的变质，感觉催化剂中毒的可能性比较大，贵金属催化剂都怕硫。可以将反应前后的催化剂都做个表征，看看有什么变化，比如做XPS，看看催化剂中有没有S。如果你的反应物一直是你自己制备的，那么原来的没有问题，现在也应该没有问题，自己重新仔细制备一遍看看，也要考虑所用试剂有没有问题，用新的试剂再试试。 2）你提到时空收率降低，那转化率怎么样，对管线和阀门清洗后活性提高，这个管线阀门是反应器前还是反应器后的，反应器后的照理说对催化剂本身不会有什么影响，只会影响你的收率（造成收到的产物比实际生成的要少），如果是反应器之前的管线或反应器本身被腐蚀，会不会是腐蚀产生的物质引起了催化剂失活，那无非就是一些金属离子，所以还是要对反应后的催化剂进行表征，看看与反应前的有什么不同。 3）考虑一氧化碳气体有没有问题 4）考虑催化剂还原有没有问题 5）你这次使用的催化剂是新鲜的还是上次反应后的继续在用，应该是新鲜催化剂吧，如果是用过的就用新的再做一遍看看 6）有条件的话，换一个反应器试试，排除反应器的问题。 暂时这么多吧，仅提供参考。 [ Last edited by zyh116 on 2009-8-14 at 22:48 ] |
9楼2009-08-14 22:45:39
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10楼2009-08-15 08:48:07