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haoyz8006

银虫 (初入文坛)

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[交流] 【求助】催化剂活性为什么突然出现线性降低现象

急问：
各位大侠好！最近在做实验的过程中发现自己曾经评价了35个小时都很稳定的催化剂在反应中出现活性线性下降的问题，为什么会出现这种现象？是反应设备的问题吗？不知各位是否曾经遇到这种情况？谢谢！

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新虫上手，望多包涵

1楼 2009-08-14 17:34:23

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haoyz8006

银虫 (初入文坛)

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谢谢大家这么热心！下面我将自己的反应和催化剂详细介绍一下。

我做的反应是由CO和亚硝酸甲酯（CH3O-NO）反应直接生成碳酸二甲酯的，采用的是Pd/NaY催化剂。同一个催化剂进行活性评价，6月份稳定性还可以达到35个小时（由于停电未能继续），现在却出现每个小时时空收率下降100g/h L 的惨状。出现如此大的差别首先让我想到的是设备出现问题，因为这个催化剂的活性和稳定性自己心里还是有底的。
考虑到我的反应物之一亚硝酸甲酯有腐蚀性，特意对设备的管线和各个阀等部件进行了清洗，活性稍有提高。但仍然不理想。
另外，我的亚硝酸甲酯是通过亚硝酸钠和甲醇经过硫酸催化制备的。是不是制备中硫酸的浓度会大大影响亚酯的纯度，含一定硫物种在亚酯中，进而使我的催化剂中毒了呢？

不知道还有没有其他原因，希望各位多多指教！在此谢过