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haoyz8006

银虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】催化剂活性为什么突然出现线性降低现象

急问:
    各位大侠好!最近在做实验的过程中发现自己曾经评价了35个小时都很稳定的催化剂在反应中出现活性线性下降的问题,为什么会出现这种现象?是反应设备的问题吗?不知各位是否曾经遇到这种情况?谢谢!
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haoyz8006

银虫 (初入文坛)

谢谢大家这么热心!下面我将自己的反应和催化剂详细介绍一下。

我做的反应是由CO和亚硝酸甲酯(CH3O-NO)反应直接生成碳酸二甲酯的,采用的是Pd/NaY催化剂。同一个催化剂进行活性评价,6月份稳定性还可以达到35个小时(由于停电未能继续),现在却出现每个小时时空收率下降100g/h L 的惨状。出现如此大的差别首先让我想到的是设备出现问题,因为这个催化剂的活性和稳定性自己心里还是有底的。
    考虑到我的反应物之一亚硝酸甲酯有腐蚀性,特意对设备的管线和各个阀等部件进行了清洗,活性稍有提高。但仍然不理想。
    另外,我的亚硝酸甲酯是通过亚硝酸钠和甲醇经过硫酸催化制备的。是不是制备中硫酸的浓度会大大影响亚酯的纯度,含一定硫物种在亚酯中,进而使我的催化剂中毒了呢?

     不知道还有没有其他原因,希望各位多多指教!在此谢过
新虫上手,望多包涵
8楼2009-08-14 21:49:57
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zyh116

金虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
你不讲清楚,别人怎么帮你呢
你是做什么反应,催化剂是什么,用什么反应器,反应条件是什么。
活性是缓慢下降还是突然下降,结果有没有重复。
活性下降的可能性有很多,反应条件变化啦,催化剂失活啦等等,请把情况介绍清楚。
2楼2009-08-14 17:57:48
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yujianxtu

金虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
我认为是坟茔过程有问题,例如反应条件突然波动,导致中毒,造成恶性循环
3楼2009-08-14 18:29:00
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hotmail45

金虫 (著名写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
如果是固定床的话还可能是塌陷等问题。
无可奈何花落去,似曾相识燕归来。
4楼2009-08-14 20:01:50
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