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haoyz8006

银虫 (初入文坛)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 283.5
帖子: 38
在线: 29.1小时
虫号: 709021
注册: 2009-02-26
专业: 纤维

[交流] 【求助】催化剂活性为什么突然出现线性降低现象

急问：
各位大侠好！最近在做实验的过程中发现自己曾经评价了35个小时都很稳定的催化剂在反应中出现活性线性下降的问题，为什么会出现这种现象？是反应设备的问题吗？不知各位是否曾经遇到这种情况？谢谢！

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新虫上手，望多包涵

1楼 2009-08-14 17:34:23

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

zyh116

金虫 (正式写手)

C-EPI: 1
应助: 1 (幼儿园)
金币: 1247.5
红花: 12
帖子: 386
在线: 51.7小时
虫号: 57978
注册: 2005-02-19
专业: 催化化学

★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
ratio(金币+3,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来！！ 8-15 16:48

对这个反应不懂，帮不了什么忙，从以下几个方面提点建议吧。
1）如果是同一批催化剂，Pd负载在分子筛上应该比较稳定，放置在那不会有很大的变质，感觉催化剂中毒的可能性比较大，贵金属催化剂都怕硫。可以将反应前后的催化剂都做个表征，看看有什么变化，比如做XPS，看看催化剂中有没有S。如果你的反应物一直是你自己制备的，那么原来的没有问题，现在也应该没有问题，自己重新仔细制备一遍看看，也要考虑所用试剂有没有问题，用新的试剂再试试。
2）你提到时空收率降低，那转化率怎么样，对管线和阀门清洗后活性提高，这个管线阀门是反应器前还是反应器后的，反应器后的照理说对催化剂本身不会有什么影响，只会影响你的收率（造成收到的产物比实际生成的要少），如果是反应器之前的管线或反应器本身被腐蚀，会不会是腐蚀产生的物质引起了催化剂失活，那无非就是一些金属离子，所以还是要对反应后的催化剂进行表征，看看与反应前的有什么不同。
3）考虑一氧化碳气体有没有问题
4）考虑催化剂还原有没有问题
5）你这次使用的催化剂是新鲜的还是上次反应后的继续在用，应该是新鲜催化剂吧，如果是用过的就用新的再做一遍看看
6）有条件的话，换一个反应器试试，排除反应器的问题。

暂时这么多吧，仅提供参考。

[ Last edited by zyh116 on 2009-8-14 at 22:48 ]