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【求助】催化剂活性为什么突然出现线性降低现象
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急问: 各位大侠好!最近在做实验的过程中发现自己曾经评价了35个小时都很稳定的催化剂在反应中出现活性线性下降的问题,为什么会出现这种现象?是反应设备的问题吗?不知各位是否曾经遇到这种情况?谢谢! |
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zyh116
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对这个反应不懂,帮不了什么忙,从以下几个方面提点建议吧。 1)如果是同一批催化剂,Pd负载在分子筛上应该比较稳定,放置在那不会有很大的变质,感觉催化剂中毒的可能性比较大,贵金属催化剂都怕硫。可以将反应前后的催化剂都做个表征,看看有什么变化,比如做XPS,看看催化剂中有没有S。如果你的反应物一直是你自己制备的,那么原来的没有问题,现在也应该没有问题,自己重新仔细制备一遍看看,也要考虑所用试剂有没有问题,用新的试剂再试试。 2)你提到时空收率降低,那转化率怎么样,对管线和阀门清洗后活性提高,这个管线阀门是反应器前还是反应器后的,反应器后的照理说对催化剂本身不会有什么影响,只会影响你的收率(造成收到的产物比实际生成的要少),如果是反应器之前的管线或反应器本身被腐蚀,会不会是腐蚀产生的物质引起了催化剂失活,那无非就是一些金属离子,所以还是要对反应后的催化剂进行表征,看看与反应前的有什么不同。 3)考虑一氧化碳气体有没有问题 4)考虑催化剂还原有没有问题 5)你这次使用的催化剂是新鲜的还是上次反应后的继续在用,应该是新鲜催化剂吧,如果是用过的就用新的再做一遍看看 6)有条件的话,换一个反应器试试,排除反应器的问题。 暂时这么多吧,仅提供参考。 [ Last edited by zyh116 on 2009-8-14 at 22:48 ] |
9楼2009-08-14 22:45:39
zyh116
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4楼2009-08-14 20:01:50













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