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banditi木虫 (职业作家)
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[交流]
【讨论】关于脉冲化学吸附法和静态化学吸附测金属分散度
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如题。 利用脉冲化学吸附和静态化学吸附分别测金属分散度。 我认为静态化学吸附排除掉了物理吸附的影响，所以比脉冲化学吸附更准确一点。 是不是这样呢？ 希望大家指教。 |
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2楼2009-08-11 13:19:24
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banditi(金币+2,VIP+0):现在很多文献进行TPD化学吸附，都不是用脱附量来定吸附值，而是用脉冲进样，直到TCD响应信号不再变化，也就意味着吸附饱和，从而用吸附量来分析分散度。这样我认为无法消除物理吸附的影响。还有，你说物理吸附比化学吸附温度高是什么意思？高温下，一般物理吸附就没有了吧？ 8-12 22:19
banditi(金币+2,VIP+0):现在很多文献进行TPD化学吸附，都不是用脱附量来定吸附值，而是用脉冲进样，直到TCD响应信号不再变化，也就意味着吸附饱和，从而用吸附量来分析分散度。这样我认为无法消除物理吸附的影响。还有，你说物理吸附比化学吸附温度高是什么意思？高温下，一般物理吸附就没有了吧？ 8-12 22:19
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物理吸附与化学吸附最大的区别在于吸附温度的高低。一般情况下，化学吸附比物理吸附温度高。吸附温度的选择很重要。 先预处理是为了保证所有金属原子都还原，测量分散度的方法有很多，比如说氢氧滴定，TPD，还有用一些光谱知识也可测分散度。 吸附完后，程序升温脱附，一般是用脱附量来定吸附值。关于测金属的分散度，我建议你去查查文献，比较经典的是boudart的文章，你可以查查。 还有就是 脉冲吸附和色谱的阀进样没有区别。 [ Last edited by huzhun on 2009-8-14 at 09:19 ] |
8楼2009-08-11 20:17:44
huzhun
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banditi(金币+3,VIP+0):非常感谢！详细、实用，解决了我的问题。再次表示感谢！ 8-14 11:02
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吸附质在吸附剂上的化学吸附包括可逆化学吸附和不可逆化学吸附。静态化学吸附测定的是不同压力下吸附质的吸附量。一共测定两条曲线，都是吸附等温线。吸附线在一定的压力范围内应该是近似线性的，这个线性段中的每一个测定的点，就是对应压力下的吸附量。此吸附量是可逆和不可逆化学吸附及物理吸附的总和。通常认为在线性段，随压力的上升，吸附量的增长是物理吸附的贡献，所以将线性段的直线外推到P=0，得到的截距就是样品的化学吸附量，包括可逆吸附和不可逆吸附。第一次等温线测定后，抽真空，这时，物理吸附和可逆化学吸附都被除去了，在样品上剩下的就是不可逆的化学吸附了。然后再测定一次等温线，由于不可逆化学吸附位已经被占掉了，这次测定的是可逆化学吸附量，数据处理方法如前。总吸附量-可逆化学吸附量=不可逆化学吸附量。 综上，静态化学吸附可以测定可逆，不可逆化学吸附，及总化学吸附量。 脉冲化学吸附，在每次dose后要用载气吹扫，载气中的吸附质分压为0，这相当于抽到很高的真空，吹扫过程中，不仅物理吸附被吹掉了，可逆化学吸附也被吹掉了，所以得到的吸附量相当于静态化学吸附中的不可逆吸附量。 我用同一个样品即做静态又做脉冲，静态测得的总吸附量比脉冲测定的大。静态测得的不可逆吸附量与脉冲测得的相当。 对于某些样品，在一定的吸附温度下，大部分是可逆化学吸附，这时就没法用脉冲化学吸附测定吸附量，只能用静态。 静态的优点是准确，适用范围广，但缺点是对实验的要求高，比如真空度等，而且一般耗时较长。脉冲法得到的数据虽然不如静态法精确，但实验装置比较简单，要求低，而且比较快速方便。 |
10楼2009-08-14 10:18:35