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banditi

木虫 (职业作家)

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[交流] 【讨论】关于脉冲化学吸附法和静态化学吸附测金属分散度

如题。
利用脉冲化学吸附和静态化学吸附分别测金属分散度。

我认为静态化学吸附排除掉了物理吸附的影响，所以比脉冲化学吸附更准确一点。

是不是这样呢？

希望大家指教。

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飞雪连天射白鹿

1楼 2009-08-11 12:18:35

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Rhodium6071

木虫 (小有名气)

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★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
催化大师(金币+5,VIP+0):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 8-14 10:32
banditi(金币+3,VIP+0):非常感谢！详细、实用，解决了我的问题。再次表示感谢！ 8-14 11:02

吸附质在吸附剂上的化学吸附包括可逆化学吸附和不可逆化学吸附。静态化学吸附测定的是不同压力下吸附质的吸附量。一共测定两条曲线，都是吸附等温线。吸附线在一定的压力范围内应该是近似线性的，这个线性段中的每一个测定的点，就是对应压力下的吸附量。此吸附量是可逆和不可逆化学吸附及物理吸附的总和。通常认为在线性段，随压力的上升，吸附量的增长是物理吸附的贡献，所以将线性段的直线外推到P=0，得到的截距就是样品的化学吸附量，包括可逆吸附和不可逆吸附。第一次等温线测定后，抽真空，这时，物理吸附和可逆化学吸附都被除去了，在样品上剩下的就是不可逆的化学吸附了。然后再测定一次等温线，由于不可逆化学吸附位已经被占掉了，这次测定的是可逆化学吸附量，数据处理方法如前。总吸附量-可逆化学吸附量=不可逆化学吸附量。
综上，静态化学吸附可以测定可逆，不可逆化学吸附，及总化学吸附量。
脉冲化学吸附，在每次dose后要用载气吹扫，载气中的吸附质分压为0，这相当于抽到很高的真空，吹扫过程中，不仅物理吸附被吹掉了，可逆化学吸附也被吹掉了，所以得到的吸附量相当于静态化学吸附中的不可逆吸附量。
我用同一个样品即做静态又做脉冲，静态测得的总吸附量比脉冲测定的大。静态测得的不可逆吸附量与脉冲测得的相当。
对于某些样品，在一定的吸附温度下，大部分是可逆化学吸附，这时就没法用脉冲化学吸附测定吸附量，只能用静态。
静态的优点是准确，适用范围广，但缺点是对实验的要求高，比如真空度等，而且一般耗时较长。脉冲法得到的数据虽然不如静态法精确，但实验装置比较简单，要求低，而且比较快速方便。

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10楼2009-08-14 10:18:35

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huzhun

木虫 (正式写手)

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★ ★ ★
催化大师(金币+1,VIP+0):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 8-11 15:30
banditi(金币+1,VIP+0):但我看很多文献的处理中并没有升温脱除物理吸附的步骤，只是预还原，然后降到一个较低的温度，如50度，然后就脉冲进样了。 8-11 15:58
banditi(金币+1,VIP+0):请问怎样考察脱附量？再升温吗？ 8-11 16:00

排除物理吸附只有从吸附温度上来消除，用脉冲吸附测量的应该更准确，因为它可以综合考查吸附量和脱附量的差别。

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2楼2009-08-11 13:19:24

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