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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药剂学 » 甲醇溶剂峰太高是怎么回事
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xiaotong2050

新虫 (初入文坛)

[交流] 甲醇溶剂峰太高是怎么回事

测HPLC时溶剂峰一定要比成分峰低吗？我用甲醇溶紫杉醇，溶剂峰高一般在2.5mv，有两个紫杉醇浓度在10mg/l的溶剂峰高达到30-40mv
，比紫杉醇峰5mv左右高很多，这是怎么回事？溶剂里杂质很多，色谱图呈现大约7个杂峰，测量结果能用吗？ 谢谢！
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1楼 2009-08-06 08:45:47
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njwangkai

木虫 (小有名气)
★ ★
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clkk216(金币+1,VIP+0):谢谢参与讨论~~~！ 8-6 10:02
如果几次检测都是这样的结果而操作又没有失误，那应该可以用吧！
不过溶剂峰的确好高!
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2楼2009-08-06 09:14:34
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simmonlee

铁杆木虫 (正式写手)
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检测波长是多少？如果靠近200nm甲醇会有一定吸收，改用其它波长或换用乙腈试试。
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3楼2009-08-06 09:24:39
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xiaotong2050

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by simmonlee at 2009-8-6 09:24:
检测波长是多少？如果靠近200nm甲醇会有一定吸收，改用其它波长或换用乙腈试试。

波长227nm
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4楼2009-08-06 09:26:12
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ccq83ban

木虫 (正式写手)
★ ★
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clkk216(金币+1,VIP+0):谢谢参与讨论~~~！ 8-6 10:02
建议用流动相溶解样品试试
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5楼2009-08-06 09:34:04
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lk590

木虫 (著名写手)
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clkk216(金币+1,VIP+0):谢谢参与讨论~~~！ 8-6 10:02
做液相首先要考虑采用流动相溶解样品，这样能够排除溶剂峰干扰，测定更准确
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转眼2015过去一半了
6楼2009-08-06 09:36:24
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ddw888

金虫 (小有名气)
★
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引用回帖:
Originally posted by lk590 at 2009-8-6 09:36:
做液相首先要考虑采用流动相溶解样品，这样能够排除溶剂峰干扰，测定更准确

你的条件有溶剂峰且较大很正常。按楼上所说做，或尽可能用接近流动相的溶剂组成
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7楼2009-08-06 10:11:00
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xiaotong2050

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by ddw888 at 2009-8-6 10:11:

你的条件有溶剂峰且较大很正常。按楼上所说做，或尽可能用接近流动相的溶剂组成

谢谢  
我的流动相是甲醇-乙腈-水  40：12：48  （色谱纯）
溶剂是甲醇（分析纯）
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8楼2009-08-06 10:31:39
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cucupig

银虫 (小有名气)
★
472514568(金币+1,VIP+0):奖励积极回帖！ 11-19 00:02
建议最好用流动相溶解样品，这样进样溶剂峰会很少而且峰形也会比纯甲醇溶解的好的多。如果样品浓度过高甲醇溶解进样甚至会出现分叉峰的。
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9楼2009-08-06 13:39:52
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yzc165

金虫 (职业作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by cucupig at 2009-8-6 13:39:
建议最好用流动相溶解样品，这样进样溶剂峰会很少而且峰形也会比纯甲醇溶解的好的多。如果样品浓度过高甲醇溶解进样甚至会出现分叉峰的。

确实这样 我做的100微克/毫升药物 进样后发现就有分叉 不过换了流动相就改善了 嘿嘿 同意你所说的,最好用流动相溶解样品
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10楼2009-11-12 11:33:21
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