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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 【求助】催化加氢的收率
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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naoxin

版主

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！

[交流] 【求助】催化加氢的收率

请教各位高手，萘环上的两个硝基催化加氢还原成两个氨基，液相色谱归一值为97%，但收率只有70%。请问这是什么原因呢？？如果有其它杂质，液相色谱会监测不到吗？？原料比较纯了，加氢还原过程中会产生液相色谱无法发现的杂质吗？？
多谢各位高人了！！请帮帮忙啊！！！
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1楼 2009-08-04 21:32:35
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naoxin

主管区长

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
问题又来了。前段时间还原收率突然上来了，到了85%左右了，而且稳了十次。可最近两次收率实然又降到75%，我的反应条件和以前的一样，但液谱归一含量只有94%。而且与以前反应不同的是，我用Pd/C第一次吸氢速度很快，1分钟降1公斤；现在反应只降0.4公斤就不再降了，比如说，10公斤3、4分钟只能降到0.4公斤，我补氢气到10公斤，才能继续吸0.4公斤左右，又不动了。补一次吸一次。以前半小时的反应能进行一个多小时。请问高手是怎么回事啊！！！？？？这种情况前几次实验只是在催化剂套用时出现的，也一直没搞明白。现在还没套用，就这样了。真晕了！多谢高人！！！
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12楼2009-10-22 22:19:20
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simonzrh

版主

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
zouzhq(金币+2,VIP+0):奖励参与讨论应助！ 8-5 22:02
还是没懂楼主的意思，虽然没用液谱，但色谱的数据分析方法都是差不多的
你是说面积归一出来是97％，产物峰吗，分析时肯定要自己测定校正因子后重新计算为准啊
你说的收率70％又是怎么出来的？经过分离手段最终得到的产品吗？如果有后续手段介入，那么后处理手段的回收率是要考虑再里面的
楼主还是把问题说得再明确些
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2楼2009-08-04 21:44:41
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naoxin

专家顾问

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
面积归一出来是97％，是产物峰。收率70%是重氮化分析法和液谱外标定量两种方法结合得出的，两者数值差不多，产物也没有经过后处理，是直接对其溶液分析的。
我搞不明白，萘环系列衍生物在液谱中会有不出峰的情况吗？原料是含两个硝基的，比较纯了，加氢还原后收率却总是这么低。催化剂吸附应该不会有这么大的能力吧。
实在想不明白了。请高手多多指教！！！！
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3楼2009-08-05 20:09:55
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zdbhd

管理员

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
楼主能不能告诉我你们用的什么催化剂，反应条件是什么，催化剂能否套用？谢谢！
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5楼2009-08-06 20:03:05
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