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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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naoxin

兑换贵宾

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[交流] 【求助】催化加氢的收率

请教各位高手,萘环上的两个硝基催化加氢还原成两个氨基,液相色谱归一值为97%,但收率只有70%。请问这是什么原因呢??如果有其它杂质,液相色谱会监测不到吗??原料比较纯了,加氢还原过程中会产生液相色谱无法发现的杂质吗??
多谢各位高人了!!请帮帮忙啊!!!
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nhu203

主管区长

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催化加氢的收率


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主要是分析出现问题,由于各物质对紫外线吸收不同,而对最后的吸收峰需要作一个校正,另外硝基加氢会产生很多副反应,主要是氨基的副反应,因此需要进一步分析与了解反应的具体原因
成功来自努力
11楼2009-08-25 07:52:57
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simonzrh

主管区长

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★ ★ ★
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zouzhq(金币+2,VIP+0):奖励参与讨论应助! 8-5 22:02
还是没懂楼主的意思,虽然没用液谱,但色谱的数据分析方法都是差不多的
你是说面积归一出来是97%,产物峰吗,分析时肯定要自己测定校正因子后重新计算为准啊
你说的收率70%又是怎么出来的?经过分离手段最终得到的产品吗?如果有后续手段介入,那么后处理手段的回收率是要考虑再里面的
楼主还是把问题说得再明确些
2楼2009-08-04 21:44:41
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naoxin

专家顾问

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面积归一出来是97%,是产物峰。收率70%是重氮化分析法和液谱外标定量两种方法结合得出的,两者数值差不多,产物也没有经过后处理,是直接对其溶液分析的。
我搞不明白,萘环系列衍生物在液谱中会有不出峰的情况吗?原料是含两个硝基的,比较纯了,加氢还原后收率却总是这么低。催化剂吸附应该不会有这么大的能力吧。
实在想不明白了。请高手多多指教!!!!
3楼2009-08-05 20:09:55
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zdbhd

兑换贵宾

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楼主能不能告诉我你们用的什么催化剂,反应条件是什么,催化剂能否套用?谢谢!
5楼2009-08-06 20:03:05
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