| 查看: 1099 | 回复: 7 | |||
| 当前主题已经存档。 | |||
wangjing850316银虫 (正式写手)
|
[交流]
【讨论】BPO提纯方法
|
||
|
请问，BPO怎么提纯（重结晶）？ 在网页上查到如下描述： 1.过氧化二苯甲酰(BPO) 过氧化二苯甲酰常采用重结晶的方法提纯，但为防止发生爆炸，重结晶操作应在室温下进行。将待提纯的BPO溶于三氯甲烷，再加等体积的甲醇或石油醚使BPO结晶析出。也可 用丙酮加2体积的蒸馏水重结晶。如将5g的BPO在室温下溶于20mL的CHCl3，过滤除去不溶性杂质，滤液滴入等体积的甲醇中结晶，过滤，晶体用冷甲醇洗涤，室温下真空干燥．贮于 干燥器中避光保存。必要时可进行多次重结晶。 2.过氧化苯甲酰 氯仿、苯、四氯化碳、丙酮和乙醚对过氧化苯甲酰均有相当的溶解度，都可作为重结晶的溶剂。但丙酮和乙醚对过氧化苯甲酰有诱发分解作用，故不适宜作重结晶的溶剂。重结晶 时，一般宜在室温将过氧化苯甲酰溶解，高温溶解有引起爆炸危险，需特别注意。 最常用的是以氯仿作溶剂，甲醇作沉淀剂。例：将10g粗过氧化苯甲酰于室温溶于 40ml氯仿中，滤去不溶物。滤液倾俐入l00ml预先用冰盐浴冷却的甲醇中，即有结晶析出， 过滤，在氯化钙存在下减压干燥，即得精制品。如此重结晶几次，产品纯度可达99％。 再次确定一下，是常温下用氯仿/甲醇?会不会有什么危险？有什么需要注意的？ 谢谢大家了a~！ |
回复此楼» 猜你喜欢
参与限项
已经有5人回复
-
推荐一本书
已经有7人回复
-
有没有人能给点建议
已经有5人回复
-
假如你的研究生提出不合理要求
已经有12人回复
-
全日制（定向）博士
已经有5人回复
-
萌生出自己或许不适合搞科研的想法，现在跑or等等看？
已经有4人回复
-
Materials Today Chemistry审稿周期
已经有4人回复
-
对氯苯硼酸纯化
已经有3人回复
-
所感
已经有4人回复
-
要不要辞职读博？
已经有7人回复
blueeye563
木虫 (正式写手)
- 应助: 5 (幼儿园)
- 金币: 5424.8
- 红花: 1
- 帖子: 901
- 在线: 126.6小时
- 虫号: 246818
- 注册: 2006-04-30
- 性别: GG
- 专业: 药物化学
2楼2009-08-04 19:57:41
zhangfangzhi
木虫 (职业作家)
- 应助: 6 (幼儿园)
- 金币: 3777.7
- 散金: 340
- 红花: 22
- 帖子: 3234
- 在线: 3121.7小时
- 虫号: 405380
- 注册: 2007-06-17
- 性别: GG
- 专业: 应用高分子化学与物理
3楼2009-08-04 20:16:12
wangjing850316
银虫 (正式写手)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 457.7
- 帖子: 302
- 在线: 56分钟
- 虫号: 452151
- 注册: 2007-11-05
- 性别: MM
- 专业: 化学
4楼2009-08-04 21:17:03
5楼2009-08-05 10:10:45
前￠沿
木虫 (小有名气)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 3466.4
- 帖子: 179
- 在线: 37.1小时
- 虫号: 552255
- 注册: 2008-04-29
- 性别: GG
- 专业: 聚合物共混与复合材料
6楼2009-08-05 10:45:41
nonfouling
木虫 (正式写手)
- 应助: 23 (小学生)
- 金币: 2547.2
- 散金: 36
- 红花: 2
- 帖子: 867
- 在线: 242小时
- 虫号: 516529
- 注册: 2008-03-02
- 性别: GG
- 专业: 胶体与界面化学
7楼2009-08-05 12:43:46
wangjing850316
银虫 (正式写手)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 457.7
- 帖子: 302
- 在线: 56分钟
- 虫号: 452151
- 注册: 2007-11-05
- 性别: MM
- 专业: 化学
8楼2009-08-06 12:12:43