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wangjing850316

银虫 (正式写手)

[交流] 【讨论】BPO提纯方法

请问,BPO怎么提纯(重结晶)?
在网页上查到如下描述:
1.过氧化二苯甲酰(BPO)

    过氧化二苯甲酰常采用重结晶的方法提纯,但为防止发生爆炸,重结晶操作应在室温下进行。将待提纯的BPO溶于三氯甲烷,再加等体积的甲醇或石油醚使BPO结晶析出。也可

用丙酮加2体积的蒸馏水重结晶。如将5g的BPO在室温下溶于20mL的CHCl3,过滤除去不溶性杂质,滤液滴入等体积的甲醇中结晶,过滤,晶体用冷甲醇洗涤,室温下真空干燥.贮于

干燥器中避光保存。必要时可进行多次重结晶。

2.过氧化苯甲酰

氯仿、苯、四氯化碳、丙酮和乙醚对过氧化苯甲酰均有相当的溶解度,都可作为重结晶的溶剂。但丙酮和乙醚对过氧化苯甲酰有诱发分解作用,故不适宜作重结晶的溶剂。重结晶

时,一般宜在室温将过氧化苯甲酰溶解,高温溶解有引起爆炸危险,需特别注意。

    最常用的是以氯仿作溶剂,甲醇作沉淀剂。例:将10g粗过氧化苯甲酰于室温溶于

40ml氯仿中,滤去不溶物。滤液倾俐入l00ml预先用冰盐浴冷却的甲醇中,即有结晶析出,

过滤,在氯化钙存在下减压干燥,即得精制品。如此重结晶几次,产品纯度可达99%。


再次确定一下,是常温下用氯仿/甲醇?会不会有什么危险?有什么需要注意的?
谢谢大家了a~!
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一起努力学习吧~
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blueeye563

木虫 (正式写手)

没有什么需要注意的
以前就做过 但是是在冬天 现在做的时候温度还是低点好
大智若愚 大巧若拙 大辩若讷
2楼2009-08-04 19:57:41
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zhangfangzhi

木虫 (职业作家)

mm胆小
3楼2009-08-04 20:16:12
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wangjing850316

银虫 (正式写手)

一般应控制到多少度?谢谢~
真的害怕爆炸呢~!
一起努力学习吧~
4楼2009-08-04 21:17:03
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xsr84

铜虫 (小有名气)

★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
没事的,害怕的话,可以先将CHCl3和甲醇放在冰箱中降温一下。
5楼2009-08-05 10:10:45
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前¢沿

木虫 (小有名气)

★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
同上,溶剂和沉淀剂不用的时候放冰箱里冰着,要用的时候再取出来好了,溶解沉淀过程没什么的。
干燥好的精制品装瓶和使用的时候注意下OK了,动作温柔点
没有月亮的晚上,对着马桶发呆。
6楼2009-08-05 10:45:41
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nonfouling

木虫 (正式写手)

过氧化物的确还是当心点好
7楼2009-08-05 12:43:46
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wangjing850316

银虫 (正式写手)

谢谢各位哦~!
一起努力学习吧~
8楼2009-08-06 12:12:43
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