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wangjing850316银虫 (正式写手)
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【讨论】BPO提纯方法
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请问，BPO怎么提纯（重结晶）？ 在网页上查到如下描述： 1.过氧化二苯甲酰(BPO) 过氧化二苯甲酰常采用重结晶的方法提纯，但为防止发生爆炸，重结晶操作应在室温下进行。将待提纯的BPO溶于三氯甲烷，再加等体积的甲醇或石油醚使BPO结晶析出。也可 用丙酮加2体积的蒸馏水重结晶。如将5g的BPO在室温下溶于20mL的CHCl3，过滤除去不溶性杂质，滤液滴入等体积的甲醇中结晶，过滤，晶体用冷甲醇洗涤，室温下真空干燥．贮于 干燥器中避光保存。必要时可进行多次重结晶。 2.过氧化苯甲酰 氯仿、苯、四氯化碳、丙酮和乙醚对过氧化苯甲酰均有相当的溶解度，都可作为重结晶的溶剂。但丙酮和乙醚对过氧化苯甲酰有诱发分解作用，故不适宜作重结晶的溶剂。重结晶 时，一般宜在室温将过氧化苯甲酰溶解，高温溶解有引起爆炸危险，需特别注意。 最常用的是以氯仿作溶剂，甲醇作沉淀剂。例：将10g粗过氧化苯甲酰于室温溶于 40ml氯仿中，滤去不溶物。滤液倾俐入l00ml预先用冰盐浴冷却的甲醇中，即有结晶析出， 过滤，在氯化钙存在下减压干燥，即得精制品。如此重结晶几次，产品纯度可达99％。 再次确定一下，是常温下用氯仿/甲醇?会不会有什么危险？有什么需要注意的？ 谢谢大家了a~！ |
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