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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 光谱分析 » 三氟化硼甲醇溶液酯化法测油酸脂肪酸组成
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panlele123

铁虫 (初入文坛)

[求助] 三氟化硼甲醇溶液酯化法测油酸脂肪酸组成 已有1人参与

在做油酸-脂肪酸组成，方法为取油酸100mg于50ml量瓶，先加入2ml 10%氢氧化钠-甲醇溶液于65℃水浴回流30min，再加入三氟化硼-甲醇溶液2ml65℃回流30min，再加入正庚烷4ml65℃回流5min.冷却加10ml饱和氯化钠，震摇15s，取上层，水洗3次，经无水硫酸钠滤过，经GC分析。现有如下问题：

1：加入氢氧化钠甲醇溶液后，油酸在瓶底成固体不溶，加热30min后仍没溶解，看其他帖子油样都是加热至油滴消失，为啥油酸这个就一直是固体，到后面加三氟化硼甲醇后才会慢慢溶解，是否对反应有影响。
2：处理出来的油酸甲酯在55min处总有很大的未知杂质峰，而且峰大小差别很大，没有规律，直接进油酸原样在这里也会出峰，一直不清楚是什么原因，是否为未反应完全？调整过反应时间，也调整过甲基化试剂加入量，效果都不明显。处理样品在放置中可能会有乳白色絮状物产生，取上清液就会使杂质显著变小。但仍然不符合规定。分析方法为60℃保持5min，每分钟6℃至240℃，保持25min。色谱柱为安捷伦DB-WAX.

三氟化硼甲醇溶液酯化法测油酸脂肪酸组成
IMG_20210302_120752.jpg
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1楼 2021-03-02 12:12:54
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wopen_pp

铁虫 (初入文坛)
作油酸等几乎不含酯类的脂肪酸甲酯化，不需要加NaOH-甲醇，因为酸与碱形成皂过多后反而影响后续的BF3-甲醇酯化反应，直接用BF3-甲醇酯化就可以了，如果脂肪酸含有较多的酯类，可先用NaOH-甲醇处理，再用BF3-甲醇酯化
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学习才能进步
3楼2021-03-03 17:59:35
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563403970

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1、前处理方法看没有问题，你加的4ml的正庚烷，还水洗了三次，可以不用洗，加了饱和氯化钠后直接去上清液上机；
2、油酸我印象中是液体的，除非你买的是油酸甘油三酯。
3、油酸沸点应该很高，看你目前升温程序，出峰的不一定是油酸，应该是杂质。
4、安捷伦有一款HP-88的专门分析脂肪酸的柱子你可以试一下。
以上，是经验之谈，希望能帮到你
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无
2楼2021-03-03 15:13:34
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wopen_pp

铁虫 (初入文坛)
未知物应是未酯化的脂肪酸（油酸）
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学习才能进步
4楼2021-03-03 18:00:26
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