应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 光谱分析 » 三氟化硼甲醇溶液酯化法测油酸脂肪酸组成
41/1返回列表
查看: 1240  |  回复: 3
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
【悬赏金币】回答本帖问题，作者panlele123将赠送您 16 个金币

panlele123

铁虫 (初入文坛)

[求助] 三氟化硼甲醇溶液酯化法测油酸脂肪酸组成 已有1人参与

在做油酸-脂肪酸组成，方法为取油酸100mg于50ml量瓶，先加入2ml 10%氢氧化钠-甲醇溶液于65℃水浴回流30min，再加入三氟化硼-甲醇溶液2ml65℃回流30min，再加入正庚烷4ml65℃回流5min.冷却加10ml饱和氯化钠，震摇15s，取上层，水洗3次，经无水硫酸钠滤过，经GC分析。现有如下问题：

1：加入氢氧化钠甲醇溶液后，油酸在瓶底成固体不溶，加热30min后仍没溶解，看其他帖子油样都是加热至油滴消失，为啥油酸这个就一直是固体，到后面加三氟化硼甲醇后才会慢慢溶解，是否对反应有影响。
2：处理出来的油酸甲酯在55min处总有很大的未知杂质峰，而且峰大小差别很大，没有规律，直接进油酸原样在这里也会出峰，一直不清楚是什么原因，是否为未反应完全？调整过反应时间，也调整过甲基化试剂加入量，效果都不明显。处理样品在放置中可能会有乳白色絮状物产生，取上清液就会使杂质显著变小。但仍然不符合规定。分析方法为60℃保持5min，每分钟6℃至240℃，保持25min。色谱柱为安捷伦DB-WAX.

三氟化硼甲醇溶液酯化法测油酸脂肪酸组成
IMG_20210302_120752.jpg
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
1楼 2021-03-02 12:12:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

563403970

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1、前处理方法看没有问题，你加的4ml的正庚烷，还水洗了三次，可以不用洗，加了饱和氯化钠后直接去上清液上机；
2、油酸我印象中是液体的，除非你买的是油酸甘油三酯。
3、油酸沸点应该很高，看你目前升温程序，出峰的不一定是油酸，应该是杂质。
4、安捷伦有一款HP-88的专门分析脂肪酸的柱子你可以试一下。
以上，是经验之谈，希望能帮到你
赞一下 回复此楼
无
2楼2021-03-03 15:13:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wopen_pp

铁虫 (初入文坛)
作油酸等几乎不含酯类的脂肪酸甲酯化，不需要加NaOH-甲醇，因为酸与碱形成皂过多后反而影响后续的BF3-甲醇酯化反应，直接用BF3-甲醇酯化就可以了，如果脂肪酸含有较多的酯类，可先用NaOH-甲醇处理，再用BF3-甲醇酯化
赞一下(1人) 回复此楼
学习才能进步
3楼2021-03-03 17:59:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wopen_pp

铁虫 (初入文坛)
未知物应是未酯化的脂肪酸（油酸）
赞一下(1人) 回复此楼
学习才能进步
4楼2021-03-03 18:00:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 panlele123 的主题更新
41/1返回列表
不应助 确定回帖应助 (注意：应助才可能被奖励，但不允许灌水，必须填写15个字符以上)
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 一志愿山大07化学 332分 四六级已过 本科山东双非 求调剂！ +3 不想理你 2026-03-12 3/150 2026-03-13 14:18 by JourneyLucky
[考研] 267一志愿南京工业大学0817化工求调剂 +4 SUICHILD 2026-03-12 4/200 2026-03-13 14:14 by JourneyLucky
[考研] 26考研求调剂 +5 丶宏Sir 2026-03-13 5/250 2026-03-13 13:05 by JourneyLucky
[考研] 求调剂 +6 18880831720 2026-03-11 6/300 2026-03-13 11:12 by houyaoxu
[考研] 材料专硕274一志愿陕西师范大学求调剂 +4 薛云鹏 2026-03-13 4/200 2026-03-13 10:40 by 学员8dgXkO
[考研] 求调剂（材料与化工327） +3 爱吃香菜啦 2026-03-11 3/150 2026-03-13 10:28 by houyaoxu
[考研] 材料与化工求调剂一志愿 985 总分 295 +5 dream…… 2026-03-12 5/250 2026-03-13 10:10 by houyaoxu
[考研] 290求调剂 +6 ADT 2026-03-12 6/300 2026-03-13 09:50 by 闲人终南山
[考研] 一志愿南大化学339分求调剂，四六级已过，有比赛，有文章 +8 Gallantzhou 2026-03-07 8/400 2026-03-13 09:07 by sandychj
[考研] 337一志愿华南理工0805材料求调剂 +6 mysdl 2026-03-11 8/400 2026-03-12 17:19 by 松花缸1201
[考研] 288求调剂085600材料与化工 +14 Daunrin 2026-03-07 16/800 2026-03-12 16:19 by songkelly
[考研] 311求调剂 +7 zchqwer 2026-03-10 7/350 2026-03-12 14:48 by ruiyingmiao
[考研] 0857 资源与环境 285分 +6 未名考生 2026-03-09 6/300 2026-03-11 21:08 by 30660438
[考研] 301求调剂 +5 Liyouyumairs 2026-03-11 5/250 2026-03-11 20:43 by ms629
[考研] 泣血叩求调剂恩，愿以丹心报师恩 +5 Iuruoh 2026-03-11 5/250 2026-03-11 16:19 by 暖阳芬芳
[考研] 293求调剂，一志愿陕师大生物学 +3 ??????.?.??? 2026-03-09 3/150 2026-03-11 10:02 by 学员8dgXkO
[考研] 0856求调剂 +3 squirtle11 2026-03-07 3/150 2026-03-09 09:54 by @飒飒飒飒
[考研] 一志愿211 材料与化工 280求调剂 +3 Sanity蒋 2026-03-08 3/150 2026-03-09 06:35 by houyaoxu
[考研] 081700学硕一志愿北京化工大学数二英一过六级有竞赛求调剂 +5 galaxary 2026-03-07 7/350 2026-03-08 04:37 by wang_dand
[考研] 材料化工求调剂 +7 博斯特525 2026-03-06 8/400 2026-03-08 03:51 by lfhuang
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭