| 查看: 1242 | 回复: 3 | |||
| 【悬赏金币】回答本帖问题，作者panlele123将赠送您 16 个金币 | |||
[求助]
三氟化硼甲醇溶液酯化法测油酸脂肪酸组成 已有1人参与
|
|||
|
在做油酸-脂肪酸组成，方法为取油酸100mg于50ml量瓶，先加入2ml 10%氢氧化钠-甲醇溶液于65℃水浴回流30min，再加入三氟化硼-甲醇溶液2ml65℃回流30min，再加入正庚烷4ml65℃回流5min.冷却加10ml饱和氯化钠，震摇15s，取上层，水洗3次，经无水硫酸钠滤过，经GC分析。现有如下问题： 1：加入氢氧化钠甲醇溶液后，油酸在瓶底成固体不溶，加热30min后仍没溶解，看其他帖子油样都是加热至油滴消失，为啥油酸这个就一直是固体，到后面加三氟化硼甲醇后才会慢慢溶解，是否对反应有影响。 2：处理出来的油酸甲酯在55min处总有很大的未知杂质峰，而且峰大小差别很大，没有规律，直接进油酸原样在这里也会出峰，一直不清楚是什么原因，是否为未反应完全？调整过反应时间，也调整过甲基化试剂加入量，效果都不明显。处理样品在放置中可能会有乳白色絮状物产生，取上清液就会使杂质显著变小。但仍然不符合规定。分析方法为60℃保持5min，每分钟6℃至240℃，保持25min。色谱柱为安捷伦DB-WAX.  IMG_20210302_120752.jpg |
回复此楼» 猜你喜欢
工科278分求调剂
已经有7人回复
-
材料专硕350 求调剂
已经有3人回复
-
308 085701 四六级已过求调剂
已经有11人回复
-
工科材料085601 279求调剂
已经有10人回复
-
化学学硕求调剂
已经有9人回复
-
314求调剂
已经有7人回复
-
0703化学求调剂
已经有6人回复
-
336求调剂
已经有4人回复
-
085600 260分求调剂
已经有4人回复
-
283求调剂
已经有7人回复
» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
563403970
木虫 (小有名气)
- 应助: 2 (幼儿园)
- 金币: 2736.2
- 散金: 20
- 沙发: 1
- 帖子: 273
- 在线: 307.1小时
- 虫号: 894613
- 注册: 2009-11-05
- 专业: 色谱分析
2楼2021-03-03 15:13:34
3楼2021-03-03 17:59:35
4楼2021-03-03 18:00:26
5