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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求羟基甲苯磺酰碘苯的分析方法或思路。
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最银戒

木虫 (小有名气)

[求助] 求羟基甲苯磺酰碘苯的分析方法或思路。 已有2人参与

资料太少。用乙腈溶解性比较低，加水后易溶。但是出峰感觉样品已经分解。
进标样出很多吸收小的杂峰。没有主峰。
用气相进标，会出几个小峰，感觉也是分解了……
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1楼 2021-02-27 14:57:25
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学员H8hhAK

新虫 (正式写手)
大概思路，先是强酸或者强碱消化水解，然后氧化滴定

发自小木虫Android客户端
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8楼2021-03-30 01:48:33
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cc116

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
分子量这么大，又带磺酰，不大好气化，同时气化可能伴随分解（氧化），因此可以用液谱

甲醇溶解进样，甲醇-水做流动相，比例60：40，上下调节一下看看
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最银戒
2楼2021-02-27 16:08:06
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hexued6933

版主 (著名写手)

日出东方，岂能不败

优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这个物质属于芳香族化合物，最大吸收波长至少大于230nm，甚至254nm以上。HPLC下，适当提高进样量，也许样品浓度会较低。
1. 反相HPLC：a. 乙腈-水为溶剂：临用现配。稳定性不好，并不代表不可以用水或反相HPLC，只要注意控制进样时间就行了。这个需要调查。b，尝试其他极性溶剂，比如甲醇，甚至DMSO，用DMSO时候，注意减少进样量，波长设置大一点就可以避免溶剂效应和DMSO峰了。
2. 正相HPLC：采用甲醇等溶剂，用正相来玩完成检测。色谱柱可以选择hilic之类色谱柱，C18也可以考虑。
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最银戒
大家好，才是真的好
3楼2021-02-27 16:21:13
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最银戒

木虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by cc116 at 2021-02-27 16:08:06
分子量这么大，又带磺酰，不大好气化，同时气化可能伴随分解（氧化），因此可以用液谱

甲醇溶解进样，甲醇-水做流动相，比例60：40，上下调节一下看看

谢谢
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4楼2021-02-27 17:03:35
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查看全部 8 个回答
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