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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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最银戒

木虫 (小有名气)

[求助] 求羟基甲苯磺酰碘苯的分析方法或思路。 已有2人参与

资料太少。用乙腈溶解性比较低,加水后易溶。但是出峰感觉样品已经分解。
进标样出很多吸收小的杂峰。没有主峰。
用气相进标,会出几个小峰,感觉也是分解了……
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cc116

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
分子量这么大,又带磺酰,不大好气化,同时气化可能伴随分解(氧化),因此可以用液谱

甲醇溶解进样,甲醇-水做流动相,比例60:40,上下调节一下看看

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

2楼2021-02-27 16:08:06
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hexued6933

版主 (著名写手)

日出东方,岂能不败

优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
这个物质属于芳香族化合物,最大吸收波长至少大于230nm,甚至254nm以上。HPLC下,适当提高进样量,也许样品浓度会较低。
1. 反相HPLC:a. 乙腈-水为溶剂:临用现配。稳定性不好,并不代表不可以用水或反相HPLC,只要注意控制进样时间就行了。这个需要调查。b,尝试其他极性溶剂,比如甲醇,甚至DMSO,用DMSO时候,注意减少进样量,波长设置大一点就可以避免溶剂效应和DMSO峰了。
2. 正相HPLC:采用甲醇等溶剂,用正相来玩完成检测。色谱柱可以选择hilic之类色谱柱,C18也可以考虑。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

大家好,才是真的好
3楼2021-02-27 16:21:13
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最银戒

木虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by cc116 at 2021-02-27 16:08:06
分子量这么大,又带磺酰,不大好气化,同时气化可能伴随分解(氧化),因此可以用液谱

甲醇溶解进样,甲醇-水做流动相,比例60:40,上下调节一下看看

谢谢
4楼2021-02-27 17:03:35
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最银戒

木虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by hexued6933 at 2021-02-27 16:21:13
这个物质属于芳香族化合物,最大吸收波长至少大于230nm,甚至254nm以上。HPLC下,适当提高进样量,也许样品浓度会较低。
1. 反相HPLC:a. 乙腈-水为溶剂:临用现配。稳定性不好,并不代表不可以用水或反相HPLC,只 ...

谢谢
5楼2021-02-27 17:03:46
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最银戒

木虫 (小有名气)

顶一下
6楼2021-03-02 14:43:04
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学员H8hhAK

新虫 (正式写手)

实在不行就滴定吧,游离的碘吧

发自小木虫Android客户端
7楼2021-03-30 01:39:04
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学员H8hhAK

新虫 (正式写手)

大概思路,先是强酸或者强碱消化水解,然后氧化滴定

发自小木虫Android客户端
8楼2021-03-30 01:48:33
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