24小时热门版块排行榜    

查看: 1194  |  回复: 7
【悬赏金币】回答本帖问题,作者最银戒将赠送您 50 个金币

最银戒

木虫 (小有名气)

[求助] 求羟基甲苯磺酰碘苯的分析方法或思路。 已有2人参与

资料太少。用乙腈溶解性比较低,加水后易溶。但是出峰感觉样品已经分解。
进标样出很多吸收小的杂峰。没有主峰。
用气相进标,会出几个小峰,感觉也是分解了……
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cc116

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
分子量这么大,又带磺酰,不大好气化,同时气化可能伴随分解(氧化),因此可以用液谱

甲醇溶解进样,甲醇-水做流动相,比例60:40,上下调节一下看看

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

2楼2021-02-27 16:08:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hexued6933

版主 (著名写手)

日出东方,岂能不败

优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
这个物质属于芳香族化合物,最大吸收波长至少大于230nm,甚至254nm以上。HPLC下,适当提高进样量,也许样品浓度会较低。
1. 反相HPLC:a. 乙腈-水为溶剂:临用现配。稳定性不好,并不代表不可以用水或反相HPLC,只要注意控制进样时间就行了。这个需要调查。b,尝试其他极性溶剂,比如甲醇,甚至DMSO,用DMSO时候,注意减少进样量,波长设置大一点就可以避免溶剂效应和DMSO峰了。
2. 正相HPLC:采用甲醇等溶剂,用正相来玩完成检测。色谱柱可以选择hilic之类色谱柱,C18也可以考虑。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

大家好,才是真的好
3楼2021-02-27 16:21:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

最银戒

木虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by cc116 at 2021-02-27 16:08:06
分子量这么大,又带磺酰,不大好气化,同时气化可能伴随分解(氧化),因此可以用液谱

甲醇溶解进样,甲醇-水做流动相,比例60:40,上下调节一下看看

谢谢
4楼2021-02-27 17:03:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

最银戒

木虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by hexued6933 at 2021-02-27 16:21:13
这个物质属于芳香族化合物,最大吸收波长至少大于230nm,甚至254nm以上。HPLC下,适当提高进样量,也许样品浓度会较低。
1. 反相HPLC:a. 乙腈-水为溶剂:临用现配。稳定性不好,并不代表不可以用水或反相HPLC,只 ...

谢谢
5楼2021-02-27 17:03:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

最银戒

木虫 (小有名气)

顶一下
6楼2021-03-02 14:43:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

学员H8hhAK

新虫 (正式写手)

实在不行就滴定吧,游离的碘吧

发自小木虫Android客户端
7楼2021-03-30 01:39:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

学员H8hhAK

新虫 (正式写手)

大概思路,先是强酸或者强碱消化水解,然后氧化滴定

发自小木虫Android客户端
8楼2021-03-30 01:48:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 最银戒 的主题更新
不应助 确定回帖应助 (注意:应助才可能被奖励,但不允许灌水,必须填写15个字符以上)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 【0703化学调剂】-一志愿华中师范大学-六级475 +3 Becho359 2026-03-11 3/150 2026-03-13 11:15 by houyaoxu
[考研] 材料与化工 323 英一+数二+物化,一志愿:哈工大 本人本科双一流 +3 自由的_飞翔 2026-03-13 4/200 2026-03-13 10:47 by 冠c哥
[考研] 270求调剂 085600材料与化工专硕 +3 YXCT 2026-03-11 3/150 2026-03-13 10:13 by houyaoxu
[考博] 26读博 +4 Rui135246 2026-03-12 10/500 2026-03-13 07:15 by gaobiao
[考研] 341求调剂 +3 番茄头--- 2026-03-10 3/150 2026-03-12 21:53 by 飞仙戟羽
[考研] 081200-11408-276学硕求调剂 +3 崔wj 2026-03-12 4/200 2026-03-12 19:33 by 求调剂zz
[考研] 2026考研求调剂-材料类-本科211一志愿985-初试301分 +10 虫友233 2026-03-07 11/550 2026-03-12 14:52 by ruiyingmiao
[考研] 材料与化工304求B区调剂 +4 邱gl 2026-03-11 5/250 2026-03-11 23:15 by lyyia@@
[考研] 考研材料与化工,求调剂 +7 戏精丹丹丹 2026-03-09 7/350 2026-03-11 09:15 by @飒飒飒飒
[考研] 307求调剂 +6 超级伊昂大王 2026-03-10 6/300 2026-03-10 22:46 by 星空星月
[考研] 调剂 +5 调剂的考研学生 2026-03-09 5/250 2026-03-10 22:13 by peike
[考研] 材料工程专硕调剂自荐信,初试323 +6 李白26 2026-03-07 6/300 2026-03-10 16:16 by 无际的草原
[考研] 求调剂! +3 朔朔话 2026-03-09 3/150 2026-03-10 15:48 by houyaoxu
[考研] 材料与化工求调剂 +11 与冬清宁 2026-03-07 14/700 2026-03-10 14:23 by Linda Hu
[考博] 求材料读博院校 +9 yanglei131 2026-03-08 9/450 2026-03-10 11:54 by 天道酬勤2026686
[硕博家园] 木虫好像不热闹了,是不是? +4 偏振片 2026-03-10 4/200 2026-03-10 09:51 by longwave
[考研] 310 070300化学求调剂 +4 扑风铃的猫 2026-03-08 5/250 2026-03-09 19:46 by 30660438
[考研] 0703化学求调剂 +4 很老实人 2026-03-09 4/200 2026-03-09 13:38 by macy2011
[考研] 085701环境工程专业,初试305,均过国家A区线 +7 卡卡来了@ 2026-03-07 8/400 2026-03-08 06:40 by 刘兵
[考研] 求调剂,不管什么专业,我是可塑造的人才一枚,希望遇到知己老师捞捞我 +4 13102137290 2026-03-06 5/250 2026-03-07 21:21 by lissomchan
信息提示
请填处理意见