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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】请问：亚硝酸根与硝酸根在210nm处会不会分离？？？
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肥猫：福星

铁杆木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】请问：亚硝酸根与硝酸根在210nm处会不会分离？？？

请教各位大虾：
我是参照《高效液相色谱法测定自来水和蔬菜中的硝酸盐和亚硝酸盐》文献资料，流动相为：0.03mol/L磷酸二氢钾和磷酸的缓冲溶液（pH=3.5），检测波长：210nm，依据此文献资料来进行分离，但不出现二者分离。独自做二者，但二者的保留时间是：硝酸盐5.04min和亚硝酸盐4.68min，把二者混合的保留时间是4.70min，这分明分离不出来的嘛。
我实在是搞不清是什么原因。
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HPLC-CL联用技术；编辑；磁性纳米材料吸附蛋白/多肽
1楼 2009-07-29 20:12:53
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yomo

铁虫 (小有名气)
★
chiraler(金币+1,VIP+0):谢谢参与 8-1 08:47
看看浓度，可能峰重叠了
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2楼2009-07-29 21:16:19
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kx2599

金虫 (正式写手)

改变色谱条件试试?

★ ★
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chiraler(金币+1,VIP+0):谢谢参与 8-1 08:48
改变波长?改变流速?改变流动相极性,看看两者的分离度是不是更好?
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3楼2009-07-30 13:53:40
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肥猫：福星

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by kx2599 at 2009-7-30 13:53:
改变波长?改变流速?改变流动相极性,看看两者的分离度是不是更好?

我是照着文献资料上这么做的啊，波长和流速及流动相全是照着文献先做看看现象，就是分离度不好啊
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HPLC-CL联用技术；编辑；磁性纳米材料吸附蛋白/多肽
4楼2009-07-30 14:33:00
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肥猫：福星

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by yomo at 2009-7-29 21:16:
看看浓度，可能峰重叠了

浓度也会影响到峰形的重叠吗？亚硝酸盐和硝酸盐的浓度不同，我还以为只是影响到峰面积呀，而且我所选的浓度也是文献资料中的呈线性关系范围内的
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HPLC-CL联用技术；编辑；磁性纳米材料吸附蛋白/多肽
5楼2009-07-30 14:35:17
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chloeqian

银虫 (小有名气)
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chiraler(金币+1,VIP+0):谢谢参与 8-1 08:48
这两种离子在反相高效液相色谱上的分离属于离子对色谱范畴。你可以去查阅相关文献，国外有很多文献，这种技术已经很成熟了，可以实现基线分离。
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6楼2009-07-31 10:20:55
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肥猫：福星

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by chloeqian at 2009-7-31 10:20:
这两种离子在反相高效液相色谱上的分离属于离子对色谱范畴。你可以去查阅相关文献，国外有很多文献，这种技术已经很成熟了，可以实现基线分离。

根据中文文献也好，外文文献也罢，从文献资料来看都是能实现基线分离的，我就是照着文献来做的，但就是不能得到分离，我也就不知道是什么原因了。
下面是文献资料的详细方法：
高效液相色谱法测定自来水和蔬菜中的硝酸盐和亚硝酸盐[ 英]öB lanco D ⋯ ∥J L iquid Ch ro2matogr . 21995, 18 (12) . 22445～ 2456
色谱条件: 流动相为0. 030M KH2PO 42H3PO 4缓冲溶液(pH = 3. 5) , 流速1. 5m l/m in, 流动相使用前经0. 22Lm N ylon 滤器进行真空过滤并且用氦气进行
脱气。测定条件: 室温(20±2℃) , 检测波长为210nm。标准溶液: KNO 3 (Sigma 公司) 和N aNO 2 (Sigma 公司) 均由超纯水配制, 浓度为100mg/L 。向亚硝酸盐溶液中加入5m l 0. 2mo l/L 的NH4Cl2NH3 缓冲液(pH = 9) 以避免NO -2 的化。溶液在低于4℃条件下保存。自来水采用M illex 滤纸除去颗粒物后可直接进样。整个分离过程少于8m in, 检出限(信噪比为3∶1)为: 硝酸盐0. 2ng, 亚硝酸盐1ng。采用峰面积定量, 线性范围为:NO -3～ 80mgöL ; NO -2～ 40mgöL 。相对标准偏差: 硝酸盐小于2% , 亚硝酸盐小于5%。

不吝赐教，不胜感激！
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HPLC-CL联用技术；编辑；磁性纳米材料吸附蛋白/多肽
7楼2009-07-31 10:33:46
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zhaojunji06

铜虫 (小有名气)
★
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色谱柱是一样的吗？
柱效达到要求吗？
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8楼2009-07-31 11:17:24
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肥猫：福星

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by zhaojunji06 at 2009-7-31 11:17:
色谱柱是一样的吗？
柱效达到要求吗？

对啊,是C18色谱柱的
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HPLC-CL联用技术；编辑；磁性纳米材料吸附蛋白/多肽
9楼2009-07-31 15:13:18
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kk_observer

铜虫 (初入文坛)
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chiraler(金币+1,VIP+0):谢谢参与 8-1 08:48
C18柱有好多种呢

建议使用文献中厂家生产的C18柱，如果实验室没有，建议使用类似的C18柱
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10楼2009-07-31 15:59:56
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