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肥猫：福星铁杆木虫 (正式写手)
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【求助】请问：亚硝酸根与硝酸根在210nm处会不会分离？？？
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请教各位大虾： 我是参照《高效液相色谱法测定自来水和蔬菜中的硝酸盐和亚硝酸盐》文献资料，流动相为：0.03mol/L磷酸二氢钾和磷酸的缓冲溶液（pH=3.5），检测波长：210nm，依据此文献资料来进行分离，但不出现二者分离。独自做二者，但二者的保留时间是：硝酸盐5.04min和亚硝酸盐4.68min，把二者混合的保留时间是4.70min，这分明分离不出来的嘛。 我实在是搞不清是什么原因。 |
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肥猫：福星
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根据中文文献也好，外文文献也罢，从文献资料来看都是能实现基线分离的，我就是照着文献来做的，但就是不能得到分离，我也就不知道是什么原因了。 下面是文献资料的详细方法： 高效液相色谱法测定自来水和蔬菜中的硝酸盐和亚硝酸盐[ 英]öB lanco D ⋯ ∥J L iquid Ch ro2matogr . 21995, 18 (12) . 22445～ 2456 色谱条件: 流动相为0. 030M KH2PO 42H3PO 4缓冲溶液(pH = 3. 5) , 流速1. 5m l/m in, 流动相使用前经0. 22Lm N ylon 滤器进行真空过滤并且用氦气进行 脱气。测定条件: 室温(20±2℃) , 检测波长为210nm。标准溶液: KNO 3 (Sigma 公司) 和N aNO 2 (Sigma 公司) 均由超纯水配制, 浓度为100mg/L 。向亚硝酸盐溶液中加入5m l 0. 2mo l/L 的NH4Cl2NH3 缓冲液(pH = 9) 以避免NO -2 的化。溶液在低于4℃条件下保存。自来水采用M illex 滤纸除去颗粒物后可直接进样。整个分离过程少于8m in, 检出限(信噪比为3∶1)为: 硝酸盐0. 2ng, 亚硝酸盐1ng。采用峰面积定量, 线性范围为:NO -3～ 80mgöL ; NO -2～ 40mgöL 。相对标准偏差: 硝酸盐小于2% , 亚硝酸盐小于5%。 不吝赐教，不胜感激！ |
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4楼2009-07-30 14:33:00
