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pharmwang

金虫 (小有名气)

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[交流] 溶出度测定进样精密度问题

遇到一个费解的问题，超出我的想象，恳求帮助：
复方制剂
含量测定：用流动相溶解，HPLC测定，230nm，C18柱，手动进样精密度没问题，含量样品测定两针之间峰面积差异多在1%内，极少数在1-2%间。当天若进水溶剂样品，再进含量测定样品，两针之间峰面积差异多在1%之外，甚至超出5%。
溶出度测定：以水做溶出介质，同上条件测定，手动进样精密度有很大问题，溶出度样品测定两针峰面积差异多在1%以上，甚至超出5%。且定量阀为20ul，增加进样量，两主药峰面积增加较显著，900ul峰面积较400ul超出50%以上。进样前已排除气泡（无可见气泡）。
由于自动进样液相较紧张，暂时未上自动进样尝试解决。试验暂停，等待解决方法。

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1楼 2009-07-23 09:55:24

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

可乐=枫

荣誉版主 (知名作家)

简单快乐

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★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
karl2100(金币+1,VIP+0):3Q 8-15 23:44

引用回帖:

Originally posted by pharmwang at 2009-7-23 16:18:
含量测定样品是用流动相溶解的。
流动相：PH4.0 PBS：CH3OH=3：7
水溶剂六针RSD超过2%，但甲醇溶剂小于2%。
而且水溶剂中存在着体积效应，定量环为20ul，进样量增加，药物主峰面积增加。
很是诧异！继续等待解 ...

根据你的描述初步判断如下：
1.用水作溶剂样品稳定性不好，（USP上对溶出样品精密度限度的描述是：RSD不超过4%）。可以缩短分析时间，或者做一次稳定性考察试验，尽量在样品稳定的时间内进行分析
2.体积效应：结合最初的描述，20ul定量环进样900ul或类似的体积仍然出现“进样量增加，药物主峰面积增加。”在排除其他因素的影响后，只能怀疑是检测器的问题了。